葡萄糖酸鈉測(cè)試方法

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1、用滴定法測(cè)定葡萄糖酸鈉以及殘?zhí)呛科咸烟撬徕c是一種重要的食品添加劑，在食品中的應(yīng)用前景廣闊，是化工、醫(yī)藥等工業(yè)較重要的中間體。可用來(lái)配置家用或工廠(chǎng)用清洗劑、織物加工和金屬加工的助劑、去藻劑、二次采油的防沉淀劑等。由于葡萄糖酸鈉的用途廣泛，所以制備和分析測(cè)定方法也備受重視。目前，分析測(cè)定方法有很多，由于公司儀器條件有限，我們采用了離子交換法測(cè)定葡萄糖酸鈉的含量，但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)耗時(shí)長(zhǎng)（一個(gè)樣品需要大半天的時(shí)間），操作繁瑣，平行性差，不能很好的指導(dǎo)生產(chǎn)，所以針對(duì)以上的弊端，對(duì)葡萄糖酸鈉的含量測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)，用喹哪啶

2、紅做指示劑，0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，結(jié)果精密度高，而且操作時(shí)間短，能為生產(chǎn)起到很好的指導(dǎo)作用，同時(shí)可以用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定雜質(zhì)殘?zhí)呛俊?.葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定：1.1試劑：喹哪啶紅指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用）：取0.1g喹哪啶紅加甲醇100mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR級(jí)）1.2操作步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取150mg葡萄糖酸鈉于250錐形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加熱，使之完全溶解。冷卻，加入喹哪啶紅做指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用），0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色為終點(diǎn)。計(jì)算：（v-v

3、0）ⅹCⅹ21.81x=ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1式中：C——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V樣品——滴定樣品時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlV0空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml1.3滴定法測(cè)定結(jié)果與離子交換法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較（表1）表1離子交換法和滴定法比較測(cè)定值（%）批號(hào)測(cè)試方法滴定法離子交換法1212051398.698.998.497.7060597.697.398.098.6071495.395.696.296.5082499.5100.299.0100.1092497.397.698.097

4、.5從以上的數(shù)據(jù)可得到用滴定法測(cè)試葡萄糖酸鈉的含量比離子交換法測(cè)試葡萄糖酸鈉的含量精密度高，而且操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)較短，能很好的指導(dǎo)生產(chǎn)。2.葡萄糖酸鈉中殘?zhí)呛康臏y(cè)定：目前國(guó)內(nèi)外葡萄糖酸鈉均由葡萄糖氧化而得，因反應(yīng)不可能進(jìn)行的徹底完全，體系中有剩余的還原性的物質(zhì)，這些物質(zhì)定量時(shí)以葡萄糖的分子量計(jì)算其含量，故稱(chēng)做殘?zhí)?。殘?zhí)堑暮繉?duì)葡萄糖酸鈉的質(zhì)量影響較大，所以嚴(yán)格控制殘?zhí)呛浚ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)和查閱資料可得用碘量法測(cè)定殘?zhí)呛?，操作?jiǎn)單，精密度高。2.1試劑：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L碘溶液：0.1mol/L淀粉指示劑

5、：5﹪氫氧化鈉:0.20mol/L硫酸:6.0mol/L(AR級(jí))2.2操作步驟：稱(chēng)取葡萄糖酸鈉1.0g(精確到0.0001)至250mL錐形瓶中,溶于20mL蒸餾水,加入0.1mol/L的碘溶液25mL,慢慢的滴加0.20mol/L的NaOH,邊加邊搖，直至溶液無(wú)色為止，不能過(guò)快，否則生成的NaIO來(lái)不及氧化葡萄糖,使測(cè)定結(jié)果偏低。將錐形瓶蓋緊，在暗處放置10～15min;加入6mL6.0mol/L的硫酸，搖勻后，立即用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加5﹪淀粉指示劑2mL，再滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同

6、時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。2.3測(cè)定結(jié)果：（見(jiàn)表1）表1葡萄酸鈉中的葡萄糖含量測(cè)定結(jié)果測(cè)定值（mg/l）平均值（mg/l）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）批號(hào)1234505130.380.370.400.590.520.450.1006050.620.600.590.690.650.630.0807140.500.550.650.530.490.540.1008240.300.300.340.370.360.310.0809240.200.190.230.300.280.240.10有關(guān)資料報(bào)道葡萄酸鈉中的葡萄糖含量應(yīng)該在0.1%～1.0%,

7、在實(shí)際應(yīng)中也證明了葡萄糖含量在0.1%～1.0%不影響產(chǎn)品的質(zhì)量。用碘量法測(cè)其含量步驟簡(jiǎn)單，由表1的數(shù)據(jù)可得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，精密度高。葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定1.1試劑：喹哪啶紅指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用）：取0.1g喹哪啶紅加甲醇100mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR級(jí)）1.2操作步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取150mg葡萄糖酸鈉于250錐形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加熱，使之完全溶解。冷卻，加入喹哪啶紅做指示劑（現(xiàn)配現(xiàn)用），0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至無(wú)色為終點(diǎn)。計(jì)算：（v-v0）ⅹcⅹ21.81x=

8、ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1式中：c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）v樣品——1.3滴定法測(cè)定結(jié)果與離子交換法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較（表1）表1離子交換法和滴定法比較測(cè)定值（%）批號(hào)測(cè)試方法滴定法離子交換法1212051398.698.998.497.7060597.697.398.098.6071495.395.696.296.5082499