乙酸異丁酯的制備

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1、綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：草酸催化制備乙酸異丁酯及定性分析實(shí)驗(yàn)組員：XXX090105XXXXXX090105XXXXXX090105XXXXXX090105XXX草酸催化制備乙酸異丁酯及定性分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解從有機(jī)酸合成酯的一般原理和方法。2、掌握蒸餾、分液漏斗及分水器的使用等操作，并設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件。3、掌握阿貝折光儀測(cè)折光率法定性檢測(cè)乙酸異丁酯。二、實(shí)驗(yàn)原理、1.反應(yīng)方程式HOOCCOOH（）++H2O副反應(yīng)：HOOCCOOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)CH2OOCCOOCH+H2OHOOCCOOH→CO+CO2+H2O2.用乙酸和異丁醇，

2、通過(guò)酯化反應(yīng)，并用固體草酸作為催化劑合成乙酸異丁酯。乙酸異丁酯微溶于水，混溶于醇和醚，可以通過(guò)萃取粗制乙酸異丁酯。粗提取物中可能含有副產(chǎn)物草酸二異丁酯（沸點(diǎn)：240.1°C），可以根據(jù)二者的沸點(diǎn)不同，通過(guò)蒸餾將乙酸異丁酯（沸點(diǎn)：118°C）進(jìn)行提純。提純后的溶液主要成分為乙酸異丁酯，取少量該溶液進(jìn)行折光率測(cè)定，確定產(chǎn)物。3、酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高產(chǎn)品收率，一般采用以下措施：（1）使某一反應(yīng)物過(guò)量；（2）在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物（蒸出產(chǎn)物或水）；（3）使用特殊催化劑用酸與醇直接制備酯，在實(shí)驗(yàn)室中有三種方法。第一種是共沸蒸餾分水法，生成的酯和水以共沸物的形式蒸出來(lái)，冷凝后通過(guò)分水器分出水，

3、油層回到反應(yīng)器中。第二種是提取酯化法，加入溶劑，使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中，和水層分開(kāi)。第三種是直接回流法，一種反應(yīng)物過(guò)量，直接回流。制備乙酸異丁酯用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通過(guò)分水器分出水層，油層則回到反應(yīng)器中。4.分水器的使用：本實(shí)驗(yàn)體系中有異丁醇-水共沸物，共沸點(diǎn)89.9℃；乙酸異丁酯-水共沸物，共沸點(diǎn)87.45℃。在反應(yīng)進(jìn)行的不同階段，利用不同的共沸物可把水帶出體系。經(jīng)冷凝分水后，醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系中使反應(yīng)完全，在反應(yīng)開(kāi)始前在分水

4、器中應(yīng)加入先計(jì)量過(guò)的水，使水面稍低于分水器的回流支管的下緣。在回流期間，水面上僅有較薄一層油層存在。在操作過(guò)程中，不斷放掉分出的水，保持油層厚度不變。三、主要儀器和試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)儀器：250ml三口燒瓶；100ml單口燒瓶；球形冷凝管；直型冷凝管；50ml錐形瓶；分水器；Y型管；分液漏斗；200°C溫度計(jì)；燒杯；電熱套；碎瓷片；藍(lán)色石蕊試紙；阿貝折光儀藥品：異丁醇25.00ml（分析純）；乙酸18.55ml（分析純）；草酸固體4g；飽和Na2CO3溶液（需配置）；飽和食鹽水（需配置）；無(wú)水硫酸鎂名稱(chēng)分子量折光率n20D相對(duì)密度沸點(diǎn)溶解度水乙醇乙醚異丁醇74.121.39600.8

5、10107.9可溶∞∞乙酸60.051.37161.049117.9∞∞∞乙酸異丁酯116.161.39000.870118.0微溶∞∞四、實(shí)驗(yàn)裝置乙酸異丁酯萃取裝置乙酸異丁酯提純裝置乙酸異丁酯制備裝置五、實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及注意事項(xiàng)1.乙酸異丁酯的制備在250mL干燥潔凈的三口燒瓶上裝上攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管,并在反應(yīng)器中依次加入異丁醇、冰乙酸、草酸固體，幾粒沸石，然后用磁力加熱攪拌器邊加熱邊攪拌，此時(shí)反應(yīng)溫度控制在108~118℃，回流3h后停止加熱，冷卻至室溫。2.乙酸異丁酯的提純將三口燒瓶和分水器里的液體全部倒入分液漏斗中，用去離子水洗三遍并放出下層水層，向上層油狀液體中滴加飽

6、和Na2CO3溶液，至無(wú)氣泡生成為止(調(diào)到中性)，分去下層溶液，酯層再用飽和NaCl溶液（減低乙酸異丁酯的溶解度）洗滌，并萃取分液，酯層自漏斗上口倒入錐形瓶中，用少量無(wú)水MgSO4干燥。將干燥后的酯倒入單口燒瓶中，接上蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，收集118~120℃之間的餾分，即得乙酸異丁酯產(chǎn)品。此產(chǎn)品為無(wú)色透明液體，有水果香味。蒸餾時(shí)，如果蒸出的產(chǎn)品是混濁的，說(shuō)明蒸餾系統(tǒng)或酯沒(méi)有干燥徹底。3.乙酸異丁酯的定性檢測(cè)——折光率法產(chǎn)物用阿貝折光儀測(cè)定折光率n=1.3900左右證明產(chǎn)物為乙酸異丁酯。六、結(jié)果與討論1.乙酸異丁酯的反應(yīng)結(jié)果列于正交表1表1固體催化劑合成乙酸異丁酯結(jié)果催化劑用量（g）回流時(shí)

7、間（h）醇酸比折光率m20D產(chǎn)量（ml）酯化率（%）331：1.21.38886.221.34431：1.21.38637.028.76531：1.21.38698.137.2442.01：1.21.38825.620.7242.51：1.21.38796.523.1743.01：1.21.39067.226.9243.51：1.21.38757.728.89431：1.01.38724.818.74431：1.21.38596.927.484