瀝青四組分試驗(yàn)步驟2008.8

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1、瀝青四組分試驗(yàn)一、試驗(yàn)準(zhǔn)備1、所需材料1)正庚烷(分析純)、2)乙醇(無(wú)水乙醇)、3)甲苯、4)硅膠(細(xì)孔、粒度0.42mm~0.15mm即40目~100目)需要烘干(一般需24h)、5)氧化鋁(活化氧化鋁:即將氧化鋁倒入蒸發(fā)皿,并置于500℃的高溫爐中加熱6h);2、所需器具1)瀝青質(zhì)抽提器;2)玻璃吸附柱(長(zhǎng)條圓管形)、3)錐形瓶、4)恒溫水槽、5)量筒、6)定量濾紙、7)玻璃漏斗等;3、正庚烷脫去芳涇將100g活化后的硅膠置玻璃吸附柱中,使正庚烷通過(guò)硅膠,即可脫去其中的芳涇;二、試驗(yàn)步驟1、瀝青質(zhì)含

2、量測(cè)定1)在1#錐形瓶中倒入1g±0.1g(m)的瀝青,準(zhǔn)確至0.1mg;注入正庚烷,用量為1g瀝青60ml;2)將正庚烷和瀝青的溶液回流0.5h~1h,然后取下錐形瓶塞上塞子。在暗處?kù)o置1.5h~2h;43)將靜置后的瀝青和正庚烷溶液用定量濾紙過(guò)濾至已稱(chēng)質(zhì)量的2#錐形瓶中,再用熱正庚烷(60℃~70℃)30ml,將1#錐形瓶中的殘留物分次洗滌,最后若1#錐形瓶中粘有瀝青質(zhì)洗滌不下時(shí)不再洗滌,1#錐形瓶留后備用;4)取出濾紙及殘留物,折疊后放入抽提器,裝上盛有濾液的2#錐形瓶,與冷凝管連接進(jìn)行回流抽提1h

3、;冷卻后取下2#錐形瓶,濾紙和抽提器保留不動(dòng);5)向1#錐形瓶注入60ml甲苯,再與瀝青抽提器相接進(jìn)行抽提1h;待1#錐形瓶冷卻至室溫后,回收其中的甲苯,再置入105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般為1h左右,然后在干燥器中冷卻后稱(chēng)重記為(m1);試樣的瀝青質(zhì)含量:As=m1/m*100(%)2、飽和分、芳香分及膠質(zhì)的含量測(cè)定(1)前期工作回收2#錐形瓶中的大部分正庚烷,使溶液濃縮至約10ml左右;在準(zhǔn)備好的玻璃吸附柱下端塞少量的脫脂棉,通過(guò)

4、漏斗從上端裝入活化氧化鋁40g~50g,同時(shí)用適當(dāng)?shù)钠骶咔么蚴寡趸X密實(shí);4從玻璃吸附柱上口注入30ml正庚烷預(yù)濕氧化鋁,全部正庚烷傾入氧化鋁時(shí),注入2#錐形瓶中濃縮后的溶液,用10ml正庚烷分2~3次沖洗,洗液同樣倒入玻璃吸附柱中;在玻璃吸附柱下端,放一量筒,接受一開(kāi)始流出的純正庚烷,可重復(fù)使用本正庚烷;(2)分別加入不同的溶劑測(cè)定不同的組分第一次,注入正庚烷80ml(分2~3次加入,同時(shí)前面用于沖洗的10ml正庚烷也應(yīng)算入總量?jī)?nèi));流出的為飽和分溶液,無(wú)色;第二次:注入甲苯80ml;流出的為芳香分溶液

5、,黃至深棕色;第三次:注入甲苯—乙醇(體積比為1:1)的混合液40ml;再注入甲苯40ml;最后注入乙醇40ml;流出的為膠質(zhì)溶液,深褐至黑色;4注:如沖洗前兩種溶液時(shí),有黑色溶劑流下,說(shuō)明試樣的氧化鋁太少,應(yīng)加大用量,重新試驗(yàn);(3)在加溶劑時(shí)注意,當(dāng)每一種溶劑全部注進(jìn)氧化鋁時(shí),再換另一種溶劑,同時(shí)更換已恒重的接受錐形瓶;(4)將(2)步?jīng)_洗出的各組分,回首溶劑,然后置于105℃的真空干燥箱中(真空度93kpa±1kpa,即700mmHg±100mmHg)烘干至恒重,一般為1h左右,然后再干燥器中冷卻至

6、恒溫,稱(chēng)重,即為飽和分質(zhì)量(m2)、芳香分質(zhì)量(m3)、膠質(zhì)質(zhì)量(m4),準(zhǔn)確至0.1mg;(5)計(jì)算飽和分:S=m2/m*100(%);芳香分:Ar=m3/m*100(%)膠質(zhì):R=m4/m*100(%)各組分的實(shí)際回收率:C=As+S+Ar+R(%)4

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