膨潤(rùn)土吸藍(lán)量測(cè)試方法回顧

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1、膨潤(rùn)土吸藍(lán)量測(cè)試方法回顧于震宗黃天佑(清華大學(xué)機(jī)械工程系100084)摘要：文章回顧了我國(guó)現(xiàn)在所用的膨潤(rùn)土吸藍(lán)量測(cè)試方法的由來和變遷，指出了該測(cè)試方法中亞甲基藍(lán)溶液的配制、膨潤(rùn)土試料漿液的準(zhǔn)備、不同膨潤(rùn)土試料量和亞甲基藍(lán)溶液濃度的吸藍(lán)量換算、以及型砂中有效膨潤(rùn)土量測(cè)定等一些應(yīng)用中應(yīng)注意的問題。用吸藍(lán)量測(cè)定膨潤(rùn)土品質(zhì)和型砂有效膨潤(rùn)土含量方法在我國(guó)很多鑄造工廠中已經(jīng)廣泛應(yīng)用多年。但是有些人會(huì)問到這樣一種有用而且方便的測(cè)試技術(shù)是怎樣研究出來的?為什麼有些外資鑄造工廠所用亞甲基藍(lán)溶液濃度和膨潤(rùn)土試料量與我

2、們國(guó)內(nèi)工廠不同?怎樣改進(jìn)測(cè)試方法?本文將對(duì)這些問題進(jìn)行討論。1吸藍(lán)量測(cè)試方法的由來20世紀(jì)50和60年代有些鑄造工作者注意到膨潤(rùn)土具有吸附金屬陽(yáng)離子和色素的性能，而石英、長(zhǎng)石、云母等非粘土礦物的吸附能力極弱，其中以亞甲基藍(lán)的吸附量最大。50年代后期，德國(guó)的亞亨工業(yè)大學(xué)和杜塞爾多夫鑄造技術(shù)研究所等鑄造科研單位使用亞甲基藍(lán)研究粘土的吸附特性以及吸附量與粘土品質(zhì)的關(guān)系[1]。試驗(yàn)方法主要是將粘土烘干后加入焦磷酸鈉使粘土晶層分散。再加入過量的亞甲基藍(lán)溶液使粘土充分吸附染料。然后使用薄膜濾紙或高速離心機(jī)將上

3、清液與顆粒物分離開，以排除砂粒等顆粒物質(zhì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的干擾。將上清液用蒸餾水稀釋到適宜濃度后用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，即可計(jì)算出粘土吸附的亞甲基藍(lán)量。結(jié)果表明，粘土礦物中以蒙脫石為主要成分的膨潤(rùn)土吸附亞甲基藍(lán)量最大，而依利石、高嶺石等粘土礦物的亞甲基藍(lán)吸附量很小，石英砂的吸附量極少。因而可以用亞甲基藍(lán)吸附量(簡(jiǎn)稱為吸藍(lán)量，單位為g／lOOg粘土)來鑒定膨潤(rùn)土的品質(zhì)。我國(guó)沈陽(yáng)鑄造研究所不用分光光度計(jì)或光電比色計(jì)，而是配出2O種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用目測(cè)法得出多種國(guó)產(chǎn)膨潤(rùn)土每100g吸藍(lán)量有多少克[5]。

4、德國(guó)有人用類似方法測(cè)定出含有不同膨潤(rùn)土量的型砂透光率作為對(duì)照曲線，從而可以檢測(cè)得出欲測(cè)型砂的有效膨潤(rùn)土量]。我國(guó)沈陽(yáng)拖拉機(jī)廠則使用目測(cè)比色方法來檢測(cè)型砂中的有效膨潤(rùn)土量[7]。2O世紀(jì)5O年代初美國(guó)曾使用亞甲基藍(lán)測(cè)定藥用蒙托石和陶瓷原料的吸附量。直到6o年代中期，美國(guó)從事石油鉆井泥漿行業(yè)的NationalLeadCo．BaroidDiv．發(fā)表文章說明研究成功應(yīng)用滴定法測(cè)定膨潤(rùn)土的吸藍(lán)量法[8~11]。與比色法的區(qū)別是向分散后的試料液中逐漸滴入亞甲基藍(lán)溶液。如果加入的亞甲基藍(lán)全部被膨潤(rùn)土吸附，則試料

5、液中不存在游離狀態(tài)的亞甲基藍(lán)。如果膨潤(rùn)土的吸附已經(jīng)飽和，試料液中開始出現(xiàn)游離的亞甲基藍(lán)，這時(shí)即已達(dá)到終點(diǎn)。從而得出亞甲基藍(lán)溶液的吸附量。終點(diǎn)的判斷是靠將試料液滴在濾紙上，觀測(cè)濾紙上泥點(diǎn)周圍滲出藍(lán)綠顏色的暈環(huán)。1972年起我校在開展類似研究工作時(shí)，感到比色方法試驗(yàn)操作比較繁瑣和費(fèi)時(shí)。需用離心分離機(jī)分離出上清液，并稀釋到光度計(jì)或比色計(jì)所要求的適當(dāng)濃度。目測(cè)比色法的比色管中標(biāo)準(zhǔn)溶液放置一段時(shí)間后受紫外線影響逐漸分解而脫色，經(jīng)三個(gè)月室內(nèi)放置后，14種標(biāo)準(zhǔn)溶液脫色率達(dá)到27～84％。雖然使用分光光度計(jì)可避免

6、標(biāo)準(zhǔn)液的脫色現(xiàn)象，但離心機(jī)、比色計(jì)和光度計(jì)都非工廠型砂實(shí)驗(yàn)室的常備裝置。美國(guó)石油鉆井行業(yè)所用的滴定法操作相當(dāng)簡(jiǎn)單，也不需特殊儀器設(shè)備，一般的型砂實(shí)驗(yàn)室中都能進(jìn)行滴定試驗(yàn)。因而確定以滴定法為基礎(chǔ)，進(jìn)行膨潤(rùn)土品質(zhì)和型砂有效膨潤(rùn)土量檢測(cè)技術(shù)的研究。2亞甲基藍(lán)溶液的配制2．1亞甲基藍(lán)的純度亞甲基藍(lán)分子式為C16H18ClN3S·3H2O，分子量373．90。美國(guó)石油鉆井泥漿行業(yè)都是使用美國(guó)藥典級(jí)(USP)亞甲基藍(lán)試劑，美國(guó)藥典規(guī)定亞甲基藍(lán)干樣純度≥98％。美國(guó)石油學(xué)會(huì)(API)和美國(guó)鑄造學(xué)會(huì)(AFS)的文

7、件中也都規(guī)定使用美國(guó)藥典級(jí)(USP)E14-153。用滴定法檢驗(yàn)膨潤(rùn)土品質(zhì)時(shí)，可將分析純亞甲基藍(lán)近似視為純品，并不需要將吸藍(lán)量測(cè)定結(jié)果折算成為100純度亞甲基藍(lán)的滴定量。我國(guó)原來有關(guān)試劑的部標(biāo)HBG3394—60(現(xiàn)已降級(jí)為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn))中規(guī)定指示劑含量不少于98．59／5E163。我國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JB／T9221—1999(鑄造用濕型砂有效膨潤(rùn)土及有效煤粉試驗(yàn)方法》和JB／9227—1999(鑄造用膨潤(rùn)土和粘土》中規(guī)定所用亞甲基藍(lán)的純度為“分析純”和“化學(xué)試劑”，意即亞甲基藍(lán)純度應(yīng)為≥98．5，與各

8、國(guó)的規(guī)定基本符合。2．2亞甲基蘭是否要烘干理論上分析純亞甲基藍(lán)的分子式中結(jié)晶水含量有3個(gè)，但實(shí)際上每種亞甲基藍(lán)的產(chǎn)品中還可能攙雜有含量不等的2、4和5個(gè)結(jié)晶水，分子量也會(huì)稍有差異。所以在檢測(cè)亞甲基藍(lán)產(chǎn)品純度和確定配制亞甲基藍(lán)滴定液時(shí)，需要先將試劑在93C±3C下烘干成千樣(烘干后分子式為CH。N。SC1，分子量319．85)，以測(cè)出試劑所含結(jié)晶水量，用來修正配制滴定液所用亞甲基藍(lán)試劑稱取量，并不是將烘干后的無水亞甲基藍(lán)重量按照規(guī)定的百分比配制滴定用溶液。1980年德國(guó)造型材料專家D