表晶電鍍合金錫鍍液滴定說明-上村

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1、GTC-21電鍍液中Sn的分析方法SOFTALLOYGTC-21(掛鍍)GTC-21電鍍液中Sn的分析方法(1/1)作成日:2004-3-29μ使用器材及試劑1.6N鹽酸2.四水合酒石酸鉀鈉(羅謝爾鹽)3.碳酸氫鈉4.5%淀粉溶液5.0.5N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液6.5mL移液管1支3.100mL量筒1個(gè)4.300mL三角熸瓶1個(gè)μ分析步驟1.加100mL去離子水至300mL三角熸瓶?jī)?nèi),再加50mL6N鹽酸.2.加5g四水合酒石酸鉀鈉,使其完全溶解.3.加2g碳酸氫鈉溶解,起泡.4.準(zhǔn)確吸取5mLGTC-21電鍍液.5.加2mL5%淀粉溶

2、液,用0.5N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定.滴定量a(mL)終點(diǎn):白色→褐色<注釋:1>μ計(jì)算式1.GTC-21電鍍液中的Sn濃度:<注釋:2>Sn(g/L)=6.7733íaíF–4.9498F:0.5N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的系數(shù)2.GTC-1T(錫鹽溶液)換算值:GTC-1T(mL/L)=5.88íSn(g/L)μ注釋1.終點(diǎn):最初的取樣略呈白色混濁狀態(tài),以紫色變?yōu)榘岛稚珵榻K點(diǎn).不要在變?yōu)榈枭幫Ｖ沟味?2.誤差:隨著GTC-2S濃度的不同,用上面計(jì)算公式得到的結(jié)果而產(chǎn)生誤差.誤差范圍相對(duì)于GTC-2S標(biāo)準(zhǔn)濃度200mL/L,會(huì)有如下不同.?G

3、TC-2S濃度為標(biāo)準(zhǔn)的50%時(shí)……Sn濃度約為標(biāo)準(zhǔn)92%?GTC-2S濃度為標(biāo)準(zhǔn)的200%時(shí)……Sn濃度約為標(biāo)準(zhǔn)108%GTC-21電鍍液中GTC--22--SS的分析方法SOFTALLOYGTC-21(掛鍍)錫-銅合金電鍍液中穩(wěn)定劑GTC-2--S的分析方法作成日:2004-3-29μ使用儀器1.電子秤1臺(tái)2.恒溫裝置(恒溫槽)1臺(tái)3.分光光度儀(可在波長(zhǎng):200~350nm處掃描)1臺(tái)4.石英比色皿:光路長(zhǎng)10mm1套(2個(gè))μ器材1.1mL移液管1支2.5mL移液管2支3.50mL量筒1個(gè)4.250mL容量瓶1個(gè)5.10

4、0mL容量瓶1個(gè)μ試劑1.硫化鈉(9水鹽)2.1N鹽酸μ分析步驟在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行分析操作1.試劑配制1)250倍稀釋液<調(diào)配>(1)準(zhǔn)確吸取1mLGTC-21電鍍液至250mL容量瓶?jī)?nèi).(2)加去離子水50mL輕輕攪拌5~6下.(3)加入硫化鈉(9水鹽)0.6g(±0.05g)輕輕攪拌5~6下.→黑褐色沉淀(4)靜置1~2分鍾(第一次)(5)加1N鹽酸5mL,輕輕攪拌5~6下.(6)將250mL容量瓶在60℃恒溫槽內(nèi)靜置15~20分鍾(第二次)→澄清分層(7)加去離子水平確調(diào)整至刻度.(8)上下?lián)u晃5~10次,使其充分?jǐn)嚢?9)

5、打開容量瓶蓋,在60℃恒溫槽內(nèi)靜置5~10分鍾(第三次)→上層液中有懸浮物2).配制250倍稀釋液<過濾>(1)將上述的稀釋液用5C濾紙過濾(2)最初的20~30mL濾液丟棄(3)取50~80mL濾液……稱為[250倍稀釋液]3).5000倍稀釋液的配制(1)準(zhǔn)確吸取5mL[250倍稀釋液]至100mL容量瓶中.(2)加1N鹽酸5mL輕輕攪拌5~6下.(3)加去離子水平確調(diào)整至刻度.(4)上下?lián)u晃5~6次,使其充分?jǐn)嚢琛Q為[5000倍稀釋液]GTC-21電鍍液中GTC--22--SS的分析方法2.UV測(cè)定1)開機(jī)預(yù)熱30分

6、鍾待用.2)設(shè)定吸光度為Max1.000Abs.設(shè)定參數(shù)條件,例如,設(shè)定掃描速度120nm/min,記錄紙走紙速度為10nm/cm3)向石英比色皿(光路10mm)加去離子水,在波長(zhǎng):350~200nm之間掃描調(diào)零.4)向石英比色皿(光路10mm)加5000倍稀釋液進(jìn)行掃描.5)在波長(zhǎng)230~240nm處,有一吸收峰B(Abs.)μ計(jì)算錫-銅合金電鍍液中的添加劑GTC-2S濃度:GTC-2S(mL/L)=660íB–69μ注意事項(xiàng)**因產(chǎn)生硫化氫,所以要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行.并要偑戴防護(hù)具(口罩及眼鏡)**試劑的配制要按順序進(jìn)行**試

7、樣要用1mL移液管準(zhǔn)確吸取.向容量瓶中加入時(shí),要將移液管伸到容量瓶里部,不要接觸容量瓶?jī)?nèi)壁及頸口處,并將其尖端的殘液吹出.**用量筒量取去離子水50±3mL**硫化鈉在5~0℃、干燥狀態(tài)下保存(建議放在冰箱里)**加硫化鈉后要遵守時(shí)間.特別是加1N鹽酸5mL后,在60℃恒溫槽內(nèi)保持15~20分鍾.**加熱時(shí)為了熱傳導(dǎo)充分,將250mL容量瓶?jī)A斜在60℃恒溫槽內(nèi),要使其腹部浮在水面上,這時(shí)要防止從口中進(jìn)水,(所以不要浸在水里)例如,要在容量瓶口部貼膠紙密封等.**為防止測(cè)量誤差,不必測(cè)量液溫.**加去離子水調(diào)整液面至刻度時(shí),不需

8、攪拌.上下?lián)u晃后其液面略有上升,也無妨.**調(diào)整液面后在60℃中靜置5分,在恒溫槽將容量瓶底朝下開蓋放置.使腹部浸入液面下.**濾液應(yīng)為無色透明.若操作失誤,會(huì)出現(xiàn)混濁、沉淀、帶顏色,這時(shí)要重新做.**過濾后的250mL容量瓶,水洗洗凈后仍呈淺褐色.若不是特別臟,可以繼續(xù)用,