GB-T13747.1-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 錫量測(cè)定

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法GB/T13747.1一92錫量測(cè)定Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftincontent第一篇碘酸鉀滴定法1主面內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛合金中錫含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)合金中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.50%-3.00寫2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用硫酸一硫酸錢分解，在鹽酸介質(zhì)中，用氟離子掩蔽雜質(zhì)元素用鋁片將錫(N)還原為錫(皿)，以淀粉溶液為指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈

2、現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)4試劑J吃﹃..硫酸錢?！嗽乱摇丛律爪炅?xí)鋁片。月月月勺硫酸(p1.848/ml)。月七qJ…鹽酸(pl.198/mL)月一k，U碳酸氫鈉飽和溶液。孟﹃q1錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.000Og金屬錫(99.95%)R于250mL燒杯中，加入100m1,鹽酸(1+1)低溫加熱溶解，冷卻后移入1OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻此溶液lml含]Mg錫4.8碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔·(含K10,)一。02mol/l〕·4.8.1配制:稱取1g氫氧化鈉,log碘化鉀溶于200mL水中，稱取0.71338碘酸鉀溶解F該溶液中，移入1OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻注:所用

3、水需預(yù)先煮沸，冷卻后使用巴4.8.2標(biāo)定:移取3份20.OmL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)分別置于3個(gè)500mL錐形瓶中，各加5g硫酸錠(4.1),1OmL硫酸(4-4)，以F按5.3.2^-5.3.4條進(jìn)行平行標(biāo)定所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)國(guó)家技術(shù)監(jiān)譽(yù)局1992一們一05批準(zhǔn)1993一06一01實(shí)施GB/T137471一92體積的極差值不應(yīng)超過。.loml，取其平均值。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按公式(1)計(jì)算碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-8)的實(shí)際濃度朋二匕二一.??，..--....??‘.......??(V,一V=)X0.05934式中?！馑徕洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-8)的實(shí)際濃度，mo

4、l/I;m一錫的質(zhì)量，9;V,—滴定錫消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.8)的體積，mL;V}-滴定空白溶液消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-8)的體積，mL;0.05934一與1.OOmL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔·(告KIO.,卜1.000mo1/I湘當(dāng)?shù)腻a的質(zhì)量'g.4.9淀粉溶液(log/I)，用時(shí)現(xiàn)配分析步蕊5.1試料稱取1.000og試樣。5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)5.3測(cè)定5.3.1將試料(5.1)置于150mL燒杯中，加入lOmL硫酸(4.4),58硫酸錢(4.1),蓋上表皿，置干高溫電爐上加熱至完全分解，繼續(xù)加熱冒煙至析出的硫磺消失后，用30ml_水移到500ml錐形瓶中。5-

5、3.2加入40mL鹽酸(4-5)，加水至約looml體積。5.3.3加入3g氟化錢(4.2),1.5g鋁片(4-3)，用蓋氏漏斗將錐形瓶口塞緊.向漏斗中加入約1/3體積的碳酸鈉飽和溶液(4.6),緩慢加熱至鋁片溶解，煮沸至溶液清亮并冒大氣泡，取下以流水冷卻至室溫。(在冷卻過程中，蓋氏漏斗應(yīng)保持有碳酸氫鈉飽和溶液，避免空氣倒吸)。5.3.4取下蓋氏漏牛，立即將其中的碳酸氫鈉飽和溶液順瓶壁小心倒入瓶中，加入5m1淀粉溶液(4.9)，立即用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-8)滴定至溶液呈藍(lán)色為終點(diǎn)6分析結(jié)果的計(jì)算與表述按公式(2)計(jì)算錫的百分含量:Sn(%)一絲Vz-衛(wèi)止全世匹旦34X100(2)

6、式中:。一一碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-8)的實(shí)際濃度.mol/1;V,-滴定試驗(yàn)溶液時(shí)所消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml,V—滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;n了。試料的質(zhì)量，9;()，05934一與，.OOmL碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔·(告KIO)一1OOOmoi/L〕相當(dāng)?shù)腻a的質(zhì)量,g7允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。GB/T13747.1一92表1錫含量允許差0.50-1.000.06>1.00--2.000.08>2.00.3.000.12第二篇苯基熒光酮一聚乙二醉辛基醚分光光度法8主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)中錫含量的測(cè)定方法。

7、本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0010%一。.045X9弓1用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則10方法原理試料用硫酸一硫酸按分解。在硫酸介質(zhì)中，用苯萃取錫的碘化物。在酸性溶液中，錫與苯基熒光酮及聚乙二醇辛基苯基醚生成有色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)505nm處測(cè)量其吸光度。11試荊11.1硫酸按。11.2硫酸(pl.84g/mL)11