單掃描示波極譜法測定布洛芬

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1、單掃描示波極譜法測定布洛芬作者：馬淮凌，曹廣秀，王曉娟【摘要】目的建立研究測定布洛芬的新方法。方法應用單掃描示波極譜法。結(jié)果在0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)支持電解質(zhì)中，布洛芬在-1.06V處產(chǎn)生一極譜波，當氧化劑K2S2O8存在時，K2S2O8氧化布洛芬羰基還原中間體自由基，使布洛芬再生，產(chǎn)生布洛芬的極譜催化波。在該波的基礎(chǔ)上，建立一種測定布洛芬的新方法。結(jié)論該方法靈敏，快速，簡便?！娟P(guān)鍵詞】布洛芬；單掃描示波極譜法；過二硫酸鉀【Abstract】ObjectiveAnovelpolarographiccatalyticethodforth

2、edeterminationofibuprofenicalbehaviorofibuprofenmetry.ResultsInthesupportingelectrolyteof0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)，ibuprofenproducedacatalyticediatefreeradicaltoregeneratetheoriginalc=ogroup.Basedonthepolarographiccatalyticethodforthedeterminationofhesperidinethodple.【Keye1.Structura

3、lformulaofIbuprofen目前已有檢測方法：分光光度法［2］，高效液相色譜法［3，4］，原子吸收法［5，6］等。通過3.4校準曲線及檢出限在本文所選定最佳支持電解質(zhì)中，布洛芬催化波的二次導數(shù)峰電流ip″與其濃度在4.0×10-8～5.0×10-7mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其線性方程為：ip″/nA·s-2=-102.3+6.2×1010C(mol/L)，相關(guān)系數(shù)r=0.9980(n=8)。檢測限為2.0×10-8mol/L。10次平行測量2.0×10-7mol/L布洛芬含量的RSD為2.2%。3.5樣品分析3.5.1片劑中布洛芬的測定取10片片劑(

4、標示量50mg/粒)仔細粉碎、混勻。準確稱取一片劑量布洛芬粉劑在燒杯中用95%乙醇溶解、過濾，于100ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，得樣品儲備溶液。移取一定體積的樣品儲備液若干份，按實驗方法測量布洛芬催化波的二階導數(shù)峰峰電流值。由校準曲線求出樣品中布洛芬的平均含量為48.2mg/粒(n=6)，RSD為2.8%。實驗證明，共存物基本不干擾測定。同時在樣品液中作布洛芬的回收率試驗，所得結(jié)果見表1。3.5.2加標尿樣回收率的測定準確移取一健康人尿樣若干份1ml于10ml容量瓶中，分別加入適量布洛芬標準溶液，按實驗方法作回收實驗見表1，結(jié)果滿意，表明該方法有可能用于生

5、物樣品的測定。表1回收實驗Table1Recoverytests(n=4)4討論4.1催化氫波從結(jié)構(gòu)式可以看出，布洛芬含有一個羧基，一般來說，羧基在水溶液中沒有極譜還原波出現(xiàn)，Kanoute及合作者［7］發(fā)現(xiàn)，布洛芬在吡啶溶液中于-1.70V產(chǎn)生一還原波，證明為羧基上質(zhì)子還原產(chǎn)生的。由此可推斷，布洛芬在0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)支持電解質(zhì)中于-1.06V產(chǎn)生的還原波是羧基上質(zhì)子的還原產(chǎn)生的，該波為一催化氫波。按有機化合物催化氫波理論［8］，布洛芬（IB）催化氫波的形成包括下列步驟：布洛芬首先結(jié)合質(zhì)子形成質(zhì)子化的IBH＋；IBH＋在滴汞電極

6、上被還原產(chǎn)生自由基粒子IBH＊；不帶電荷的粒子IBH＊進行雙分子作用形成氫分子?？偟姆磻襟E可描述如下：IB+H2O→IBH++H2OIBH++e-→IBH＊2IBH＊→2IB+H24.2平行催化氫波當加入氧化劑K2S2O8后，催化氫波的峰電流顯著增加，而峰電位基本不變，顯示出在K2S2O8存在下產(chǎn)生一新型催化波，結(jié)合實驗，該波隨pH值的增大而增大，隨緩沖液濃度的增大而增大，這些結(jié)果證明在K2S2O8存在下，該波是一平行催化波。平行催化波的電極反應實質(zhì)與催化氫波的電極反應實質(zhì)是相同的。從S2O82-在水溶液中的標準還原電位：S2O82-+e→SO4-·+SO42

7、-Eф≤+0.6VSO4-·+e→SO42-Eф≥+3.4V可以看出，S2O82-是很強的氧化劑，由于S2O82-的還原是連續(xù)兩步單電子還原，其間有SO4-·自由基的生成，而SO4-·自由基具有比S2O82-更強的氧化能力，在本文所選實驗條件下，S2O82-在比布洛芬還原電位更正的電位還原，參與氧化反應的質(zhì)點可能涉及S2O82-及SO4-·陰離子自由基。當布洛芬還原生成中間體自由基時，SO4-·氧化該自由基再生成布洛芬形成催化還原循環(huán)。因此，新型催化波本質(zhì)上是氫的平行催化波，被稱為平行催化氫波。此中間體的原子態(tài)氫被SO4-·氧化過程如下：IBH＊+SO-·4→I

8、BH+SO2-4【參考