甲基磺酰氯企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

甲基磺酰氯企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

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1、WORD完美格式編輯Q/YYHG星火公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/YYHG021-2011甲基磺酰氯MethylSulfonylChloride2011-08-02發(fā)布2011-08-02實(shí)施星火有限公司發(fā)布專業(yè)資料整理WORD完美格式編輯Q/YYHG021-2011前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件某些內(nèi)容可能涉及專利,本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:星火本標(biāo)準(zhǔn)于2011年08月02日首次發(fā)布。專業(yè)資料整理WORD完美格式編輯Q/YYHG021-2011甲基磺酰氯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲基磺酰氯產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、

2、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二甲基二硫和氯氣為主要原料制成的甲基磺酰氯產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改本)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T605化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法GB/T611化學(xué)試劑密度測(cè)定通用方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則3技術(shù)要求3.1甲基磺酰氯分子式:CH

3、3SO2ClO結(jié)構(gòu)式:H3C-S-ClO分子量:114.55(按1985年國(guó)際原子量表)3.2甲基磺酰氯產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求:表1技術(shù)要求指標(biāo)名稱標(biāo)準(zhǔn)要求外觀形態(tài)透明液體色度(APHA)≤20含量(%)≥99.0Fe3+(ppm)≤10SO42-(ppm)≤50水份(ppm)≤200專業(yè)資料整理WORD完美格式編輯密度(d20℃,g/mL)1.45-1.48Q/YYHG021-20114試驗(yàn)方法4.1外觀形態(tài):目測(cè)進(jìn)行。4.2色度的測(cè)定:按GB/T605之規(guī)定進(jìn)行4.3含量的測(cè)定4.3.1原理氣相色譜法,數(shù)據(jù)處理采用面積歸一法。4.3.2儀器、設(shè)備a)氣相色譜儀;b)

4、氣源:高純氫、高純氮、壓縮空氣;c)0.001mL微量進(jìn)樣器;d)色譜柱:30m石英毛細(xì)管柱。4.3.3試驗(yàn)步驟打開氣源,開啟色譜主機(jī),微機(jī),設(shè)定測(cè)試參數(shù),進(jìn)樣器溫度為150℃,檢測(cè)器溫度180℃,柱箱初始溫度80℃,保持1min,然后以每分鐘8℃的速度升溫至160℃,保持2min。預(yù)熱30min后,待儀器穩(wěn)定,檢查各參數(shù)是否有偏差,并加以校正。點(diǎn)火,運(yùn)行處理程序,走基線2-3次,調(diào)整基線零點(diǎn)。用待測(cè)樣品洗進(jìn)樣器數(shù)次,吸取0.0001-0.0002樣品,注射進(jìn)樣,同時(shí)運(yùn)行數(shù)據(jù)處理程序。測(cè)試完畢,打印譜圖及結(jié)果。4.3.4試驗(yàn)結(jié)果按甲基磺酰氯所對(duì)應(yīng)的出峰時(shí)間,經(jīng)數(shù)據(jù)處理程序用

5、面積歸一法所得百分比結(jié)果即為甲基磺酰氯的含量。4.4鐵的測(cè)定4.4.1原理用過硫酸銨將Fe2+氧化成Fe3+,F(xiàn)e3+與硫氰酸銨生成紅色絡(luò)合物,可用于鐵的目視比色法測(cè)定。4.4.2試劑與溶液a)過硫酸銨;分析純b)正丁醇;分析純c)(1+3)鹽酸;1體積鹽酸與3體積水配制;d)80g/LNH4SCN溶液,稱取8gNH4SCN溶于水,稀釋至100mL.e)Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液:(1ml溶液含1mgFe):按GB602配制。4.4.3儀器兩支匹配的50mL比色管。4.4.4試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取1g(稱準(zhǔn)至0.0001g)樣品,用約15ml水轉(zhuǎn)移至50ml比色管中,加鹽酸1mL,過硫酸銨30

6、mg和硫氰酸銨1mL,加水至25mL,搖勻,再加正丁醇10mL,振搖,靜置。醇層如顯色與標(biāo)準(zhǔn)比較,其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取1mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至10mL,再取1mL與樣品同樣處理。4.5硫酸鹽的測(cè)定:4.5.1試驗(yàn)原理專業(yè)資料整理WORD完美格式編輯在水樣中加入過量的Bacl2溶液,把SO42-轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀。過量的Ba2+的連同水樣的Ca2+,Mg2+在PH約為10的氨性緩沖溶液中,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。另外同時(shí)測(cè)定水樣中的鈣鎂離子含量,以便計(jì)算時(shí)加以校正。Q/YYHG021-20114.5.2試驗(yàn)試劑氨性緩沖溶液、鉻黑T指示劑(0.5%)、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液

7、、Bacl2標(biāo)準(zhǔn)溶液、Bacl2溶液、HCl溶液。4.5.3試驗(yàn)步驟移取Bacl2標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml,加入純水30ml,氨性緩沖溶液5ml,鉻黑T指示劑3滴,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液由紫紅色變?yōu)榉€(wěn)定的純藍(lán)色時(shí),即為滴定終點(diǎn)。(雙樣測(cè)定)計(jì)算公式為:C2=C1V0/20.00mol/L注:C1為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度V0為滴定消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積4.6水分的測(cè)定4.6.1反應(yīng)原理將水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管內(nèi),根據(jù)體積計(jì)算含量。適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品,如油脂、香辛料等。4.

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