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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.11.013從鉑銠合金王水不溶渣中回收銠李志，劉曉紅，劉欣，贠全梅(中海油太原貴金屬有限公司，太原030006)摘要：以鉑銠合金王水不溶渣為原料，利用過(guò)氧化鋇熔融、鹽酸溶解、氯化銨沉淀分離鉑銠、亞硝酸鈉溶液絡(luò)合、氯化銨沉淀銠、鹽酸溶解、離子交換除去賤金屬、水合肼還原、通氫還原工藝制備了純度99.95%以上的銠粉，貴金屬回收率大于95%。并考察了回收工藝的原理和操作參數(shù)。關(guān)鍵詞：鉑銠合金；王水不溶渣；銠；回收；工藝中圖分類號(hào)：TF837文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-7545（2013）11-0000-00Rhod
2、iumRecoveryfromPt-RhAlloyInsolubleResidueinAquaRegiaLIZhi,LIUXiao-hong,LIUXin,YUANQuan-mei(ChinaNationalOffshoreOilCorperationTaiyuanPreciousMetalsCo.Ltd,Taiyuan030006,China)Abstract：Rhodiumpowderwithpurityofabove99.95%andnoblemetalrecoveryrateofabove95%wasrecoveredfromPt-Rhalloyinsolubleresid
3、uesinaquaregiabythefollowingprocessesincludingbariumperoxidefusion,hydrochloricaciddissolving,platinumandrhodiumprecipitationwithammoniumchloride,sodiumnitritecomplexation,rhodiumprecipitationwithammoniumchloride,hydrochloricaciddissolving,basemetalsremovalwithionexchange,hydrazinehydratereduc
4、tion,andhydrogenreduction.Thereactionprincipleandtechnicalparametersofrecoveryprocessesareinvestigated.Keywords:：Pt-Rhalloy,insolubleresidueinaquaregia;rhodium;recycle;process貴金屬由于獨(dú)特的化學(xué)和物理性質(zhì)在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。在貴金屬回收生產(chǎn)過(guò)程中，銠含量較高的貴金屬難溶于王水，經(jīng)過(guò)濾會(huì)產(chǎn)生一些殘?jiān)?，俗稱“王水不溶渣”，其中含有大量的銠金屬[1-5]。王水不溶渣的積累造成貴金屬回收中很大一部分貴金屬尤其是銠不
5、能得到回收再利用[6-9]，直接影響到經(jīng)濟(jì)效益。因此，如何經(jīng)濟(jì)高效地回收銠，一直是該領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。1試驗(yàn)原料和工藝流程采用EDS能譜與化學(xué)重量法分析鉑銠合金王水不溶渣結(jié)果為（%）：貴金屬總量50~85、鉑0.2~1.0、銠49~84、賤金屬15~50。主要工藝流程是：過(guò)氧化鋇焙燒、鹽酸溶解、氯化銨沉淀分離鉑銠、亞硝酸鈉溶液絡(luò)合、氯化銨沉淀銠、鹽酸溶解、離子交換除去賤金屬、水合肼還原、通氫還原后得到純銠粉[10]。2試驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果分析2.1預(yù)處理將100g不溶渣與過(guò)氧化鋇按照一定比例充分混勻后在800~950℃焙燒，冷卻后加鹽酸溶解[11]。當(dāng)過(guò)氧化鋇添加量分別為350、400、4
6、50、500、550、600、650g時(shí)，銠浸出率分別為92.82%、96.85%、98.41%、99.62%、99.55%、99.42%、99.28%?？梢钥闯觯谶^(guò)氧化鋇添加量為500g時(shí)，銠浸出率達(dá)到最大99.62%，再繼續(xù)增加過(guò)氧化鋇用量銠浸出率變化不大，反而會(huì)增加后續(xù)中和鹽酸量，所以過(guò)氧化鋇最佳用量選擇500g。2.2海綿鉑的制取在上述溶液中加入固體氯化銨使鉑形成氯鉑酸銨沉淀，再用水合肼漿化還原氯鉑酸銨得到鉑粉。鉑粉烘干后制成燒結(jié)的海綿鉑。2.3絡(luò)合將沉鉑后氯銠酸溶液調(diào)整pH至1.0~1.5，銠含量約45g/L，然后在85~95℃邊攪拌邊加入450~550g/L亞硝酸鈉水
7、溶液進(jìn)行絡(luò)合，使氯銠酸轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的可溶性亞硝酸根絡(luò)合物Rh(NO2)63-。同時(shí)其他貴金屬也生成類似的亞硝酸根絡(luò)合物。由于亞硝酸鈉會(huì)與鹽酸反應(yīng)生成NO和NO2氣體，因此絡(luò)合時(shí)pH不應(yīng)小于1.0，否則亞硝酸鈉消耗量增大，產(chǎn)生大量黃煙氣體并容易冒槽。收稿日期：2013-04-25作者簡(jiǎn)介：李志（1978-），男，北京人，工程師；通信作者：劉欣（1982-），男，山西清徐人，工程師.2.4沉淀銠絡(luò)合后的銠溶液經(jīng)冰浴冷卻后加入固體氯化銨，銠生成六亞硝酸根絡(luò)銠酸鈉銨白色沉淀。由
