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1、粗鋅化學(xué)分析方法第3部分鐵量的測定火焰原子吸收光譜法編制說明湖南有色金屬研究院2018年2月《粗鋅化學(xué)分析方法第3部分鐵量的測定火焰原子吸收光譜法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明一、工作簡況1、任務(wù)來源及協(xié)助單位：根據(jù)工業(yè)和信息化部辦公廳“關(guān)于印發(fā)2016年第二批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知”（工信廳科[2016]58號）及2017年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知（工信廳科[2017]40號）的會議精神，《粗鋅化學(xué)分析方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)歸口，中金嶺南韶關(guān)冶煉廠、北京礦業(yè)研究總院負(fù)責(zé)起草，項目編號：2016-0219T～0226T-YS、2017-0140T～0
2、142T-YS計劃于2018～2019年完成。2016年全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會下達了《粗鋅化學(xué)分析方法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的起草任務(wù)，根據(jù)計劃2016年7月12日～14日在陜西寶雞舉行了全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會任務(wù)落實會議，在會上對《粗鋅化學(xué)分析方法》系列行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進行了討論和任務(wù)落實。湖南有色金屬研究院對《粗鋅化學(xué)分析方法》系列行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的第3部分《鐵量的測定—火焰原子吸收光譜法》進行起草，深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、廣東省工業(yè)分析檢測中心、河南豫光鋅業(yè)有限公司為一驗單位、湖南有色地質(zhì)勘查研究院、廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站、北礦檢測技術(shù)有限公司、國
3、標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)有限公司、國家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（安徽）為二驗單位。2、主要工作過程：2.1本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第四部分：化學(xué)分析方法》的要求進行編寫的。2.2標(biāo)準(zhǔn)起草過程2016年7月12日～14日在在陜西寶雞召開了標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)落實會，根據(jù)會議紀(jì)要的要求，鐵量的測定，采用火焰原子吸收光譜法，測定范圍定為0.002%～0.50%。2017年5月18～20日在廣東韶關(guān)召開了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會議，參加會議有湖南有色金屬研究院、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司
4、韶關(guān)冶煉廠、廣東省韶關(guān)市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所、北礦檢測技術(shù)有限公司、北京有色金屬研究總院、昆明冶金研究院、防城港出入境檢驗檢疫局、國家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（安徽）、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、廣東省工業(yè)分析檢測中心、鲅魚圈出入境檢驗檢疫局、浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、河南豫光金鉛股份有限公司、云南祥云、云南馳宏鋅鍺、湖南有色質(zhì)地勘查研究院、廣東省大寶山礦業(yè)有限公司、連云港出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫綜合技術(shù)中心、廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、華南理工大學(xué)等22家單位近60名代表。與會專家對試驗過程出現(xiàn)的問題進行了充分溝通和激烈討論。專家對預(yù)審稿進行了審定，形成如下的修改意見
5、：1.“按表1稱取1.0000g試樣，精確至0.0001g”應(yīng)改為“按表1稱取1.0g試樣，精確至0.0001g”。2.有專家提出，為什么不使用硝酸和酒石酸溶解樣品？因考慮樣品中Sb、Sn水解，所以本方法選用鹽酸滴加1-2滴雙氧水溶解樣品。2.3標(biāo)準(zhǔn)主要工作內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)是為粗鋅（工信廳科[2016]58號2016-0289T-YS）標(biāo)準(zhǔn)制定的配套方法，主要對樣品在測定范圍、方法原理、測定條件的選擇、雜質(zhì)干擾等方面做了大量試驗，進行了精密度、準(zhǔn)確度試驗。二、實驗部分1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。1.1硝酸（ρ1.42g/mL）。
6、1.2鹽酸（ρ1.19g/mL）。1.3過氧化氫（30%）。1.4鹽酸（1+1）。1.5硝酸（1+1）。1.6鹽酸（1+2）。1.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鐵（鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸（1.5），低溫加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鐵。1.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1.7）置于100mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100ug鐵。1.9鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1.7）置于100
7、mL容量瓶中，加10mL鹽酸（1.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10ug鐵。2儀器原子吸收分光光度計；附鐵空心陰極燈。3分析步驟試樣應(yīng)剪碎至4mm以下，用磁鐵除去加工時帶入的鐵屑，然后過篩至0.44mm篩，篩上篩下分別稱重后，備用。3.1測定次數(shù)獨立地進行兩次測定，取其平均值。3.2空白試驗隨同試料做空白試驗。3.3試料按表1稱取1.0g試樣，精確至0.0001g。表1稱樣量及試液體積鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%鹽酸（1+1）補加量稱樣量/g定容體積/mL分取體積/mL/mL0.002～0.021.0100——>0.020～0.
