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《探析高純度雙環(huán)戊二烯的制備研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、南京工業(yè)大學碩士學位論文高純度雙環(huán)戊二烯的制備研究姓名：邱慎海申請學位級別：碩士專業(yè)：化學工程指導教師：包宗宏20060608碩士學位論文摘要雙環(huán)戊二烯DCPD是裂解C5餾分中的一種二烯烴是一種重要的化工原料隨著C5分離裝置生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴大DCPD的產(chǎn)量也不斷增大目前工業(yè)上生產(chǎn)的DCPD一般含量在80%95%然而DCPD用于某些特定用途時要求其純度達到99.5%以上所以研究高純度DCPD的制備方法有實際意義本文以含量為80%的粗DCPD為原料進行高純度DCPD制備的研究主要內(nèi)容包括1分析方法的建立與粗DCPD
2、中共二聚物的測定1選用SE-30毛細管柱用二階程序升溫法分析實驗原料及產(chǎn)物選用正戊烷為參比物質(zhì)分別測定了DCPD濃度為0%10%80%100%兩個范圍內(nèi)DCPD的相對質(zhì)量校正因子推導了物料中各組分質(zhì)量分數(shù)的計算方法2采用GC-MS聯(lián)用標樣對照查閱文獻純二烯烴試劑聚合產(chǎn)物譜圖對照等方法確定了粗DCPD中各個自二聚物和共二聚物的出峰位置和含量2DCPD氣相裂解的研究提出了共沸物進料法氣相裂解DCPD的工藝先以含量為94%的DCPD為裂解原料考察工藝的可行性及影響裂解效果的因素并選擇合適的操作條件將這種工藝應用于含量
3、為80%的粗DCPD的裂解過程1共沸物進料法氣相裂解DCPD采用水蒸氣蒸餾方法可使DCPD與水在較低的溫度下同時氣化DCPD蒸汽與水蒸汽在氣化過程中已充分混合在進入裂解反應器之前不需再經(jīng)過混合器從而簡化了DCPD裂解工藝流程另外裂解反應完成后作為稀釋劑的水蒸氣很容易冷凝為液體而分離2以含量94%DCPD為原料進行裂解實驗時DCPD裂解率隨裂解溫度和停留時間的延長而增大裂解溫度370 停留時間大于1s時裂解率達99.0%以上可獲得最大環(huán)戊二烯CPD收率的操作條件為裂解溫度350 停留時間1s此時CPD收率達到94
4、.0%在裂解溫度330-370 停留時間1-3s的實驗范圍內(nèi)裂解溫度對CPD收率的影響不顯著停留時間對CPD收率有顯著影響I摘要長時間反應后裂解管質(zhì)量無明顯變化反應過程中裂解管內(nèi)無結焦3共沸物進料法裂解粗DCPD時需選擇適當?shù)牟僮鳁l件抑制共二聚物的裂解通過對粗DCPD裂解過程的化學平衡計算可知不存在一個既能夠保證氣相裂解優(yōu)越性又同時使共二聚物平衡轉化率很低的反應溫度由動力學計算可知有3組操作條件能抑制共二聚物的裂解對計算結果進行實驗驗證實驗結果與計算結果大致相符最后選取裂解溫度350 停留時間0.5s作為粗DC
5、PD裂解工藝的操作條件3CPD制備及二聚研究和DCPD精餾的計算1由粗DCPD制備CPD考察緩沖瓶的溫度對CPD收率及純度的影響發(fā)現(xiàn)緩沖瓶溫度60 是最佳操作條件此時CPD收率為90.4%產(chǎn)品中高沸點雜質(zhì)的含量為0.08%對實驗過程進行物料衡算發(fā)現(xiàn)緩沖瓶中剩余了一部分DCPD和CPD是制約CPD收率提高的主要因素2在50 溫度下使CPD二聚考察二聚反應時間對DCPD收率及純度的影響顯示二聚反應時間為16h是較佳條件此時DCPD中高沸點雜質(zhì)含量為0.20%DCPD收率為98.5%3由CPD二聚得到的DCPD中主要
6、雜質(zhì)為輕組分通過精餾能夠得到高純度的DCPD用Chemcad軟件對DCPD的精餾過程進行模擬計算結果表明采用13塊理論板的精餾塔操作壓力20kPa回流比1.6塔頂DCPD的純度可達99.7%精餾過程DCPD的收率為99.1%4以含量為80%的粗DCPD原料中所含DCPD的量為計算基準經(jīng)過裂解-二聚-精餾三個步驟獲得的高純DCPD總收率可達88.2%關鍵詞雙環(huán)戊二烯環(huán)戊二烯制備氣相裂解二聚模擬II碩士學位論文ABSTRACTDicyclopentadiene(DCPD)wasakindofdienescontai
7、nedincrackingC5fractionanditwasanimportantkindofrawmaterialinchemicalindustry.ProducingcapacityofDCPDwasincreasingwiththeC5segregationapparatusscaleexpanding.Now,thepurityofDCPDproducedinindustrywasintherangeof80%96%,butthepurityofDCPDwasaskedmorethan99.5%in
8、somedefinitesituation.ItisofpracticalmeaningtoinvestigatethemethodofhighpurityDCPDproduction.Inthedissertation,therawmaterialwasthecrudeDCPDwhichpuritywas80%.ThemethodofhighpurityDCPDproductionw
