gb28318-2012 食品添加劑 靛藍鋁色淀

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1、中華人民共和國國家標準GB28318—2012食品安全國家標準食品添加劑靛藍鋁色淀2012-04-25發(fā)布2012-06-25實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB28318—2012食品安全國家標準食品添加劑靛藍鋁色淀1范圍本標準適用于由靛藍和氫氧化鋁作用生成的食品添加劑靛藍鋁色淀。2分子式、相對分子質(zhì)量2.1分子式C16H8N2Na2O8S22.2相對分子質(zhì)量466.36（按2007年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤藍色取適量樣品置于清潔、干

2、燥的白瓷盤中，在自然光線狀態(tài)粉末下，觀察其色澤和狀態(tài)3.2理化指標：應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法靛藍含量，w/%≥10.0附錄A中A.3干燥減量，w/%≤30.0附錄A中A.4鹽酸和氨水中不溶物，w/%≤0.50附錄A中A.5副染料，w/%≤1.0附錄A中A.6總砷（以As計）/（mg/kg）≤3附錄A中A.7鉛（Pb）/（mg/kg）≤10附錄A中A.8鋇（Ba）/（mg/kg）≤500附錄A中A.91GB28318—2012附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注

3、明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1試劑和溶液A.2.1.1硫酸溶液：1+20。A.2.1.2鹽酸溶液：1+4。A.2.1.3氫氧化鈉溶液：100g/L。A.2.1.4乙酸銨溶液：1.5g/L。A.2.2儀器和設備A.2.2.1分光光度計。A.2.2.2

4、比色皿：10mm。A.2.3分析步驟A.2.3.1顏色反應稱取約0.1g試樣，加5mL硫酸溶液，在水浴中不斷搖動，加熱約5min，溶液呈藍紫色，冷卻后，取2滴~3滴上層澄清液，加5mL水，仍呈藍紫色。A.2.3.2鋁鹽反應稱取約0.1g試樣，加5mL氫氧化鈉溶液，在水浴中加熱5min，不時搖動，溶液呈黃棕色，冷卻后，用鹽酸溶液中和至中性，出現(xiàn)藍紫色膠狀沉淀。A.2.3.3最大吸收波長稱取約0.1g試樣，加硫酸溶液5mL，在水浴中加熱溶解，充分攪勻后，加乙酸銨溶液配至100mL。溶液不澄清時進行離心分離

5、。然后取此溶液1mL~5mL，加乙酸銨溶液配至100mL。使測定的吸光度值在0.3~0.7范圍內(nèi)，此溶液的最大吸收波長為612nm±2nm。A.3靛藍含量的測定A.3.1三氯化鈦滴定法（仲裁法）A.3.1.1方法提要在酸性介質(zhì)中，靛藍鋁色淀溶解成色素，其染料結(jié)構(gòu)中的氨基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物，按2GB28318—2012三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量，計算其含量。A.3.1.2試劑和材料A.3.1.2.1酒石酸氫鈉。A.3.1.2.2硫酸溶液：1+20。A.3.1.2.3三氯化鈦標準滴定溶液：c

6、（TiCl3）=0.1mol/L（現(xiàn)配現(xiàn)用，配制方法見附錄B）。A.3.1.2.4二氧化碳。A.3.1.3儀器和設備見圖A.1。A——錐形瓶（500mL）；B——棕色滴定管（50mL）；C——包黑紙的下口玻璃瓶（2000mL）；D——盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器（5000mL）；E——活塞；F——空瓶；G——裝有水的洗氣瓶。圖A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖A.3.1.4分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.0001g，加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷卻至室溫的水，不斷搖動下水浴加熱至溶解后，移

7、入500mL錐形瓶中，加入15g酒石酸氫鈉和150mL新煮沸并冷卻至室溫的水，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱至沸，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定到其固有顏色消失為終點。A.3.1.5結(jié)果計算3GB28318—2012靛藍含量以質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以％表示，按公式（A.1）計算：(V/1000)?c?(M/2)w??100%……………………………………..（A.1）1m1式中：V——滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升（mL）；1000——體積換算因子；c——

8、三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——靛藍的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36]；2——濃度換算因子；m1——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后1位。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1.0%。A.3.2分光光度比色法A.3.2.1方法提要將試樣與已知含量的靛藍標準樣品分別