凈化粗煤氣組分

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1、凈化裝置粗煤氣組分的測定樣品名稱取樣位號取樣點說明檢驗指標％vol煤氣變換系統(tǒng)入口CO47.9CO210.9H217.3N21.1變換氣變換爐出口CO9.8變換氣變換爐出口CO5-10變換氣變換系統(tǒng)出口CO18.5H242.9原料氣來自T-40001甲醇洗滌塔CO18.53CO237.59H242.56CH40.01合成氣凈化氣出變換冷卻器CO22.71循環(huán)氣去D-40001CO31.8CO237.91H228.16CH40.03N2+Ar1.04酸氣來自E-40015CO263.55N2+Ar1.271主題內(nèi)容和適用范圍本方法規(guī)定了凈化分廠粗煤氣、變換

2、氣、原料氣、合成氣、循環(huán)氣、酸氣中氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氫氣、氬氣等含量測定，本方法適用于凈化分廠粗煤氣、變換氣、原料氣、合成氣、循環(huán)氣、酸氣中氧氣、氮氣、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氫氣、氬氣等含量測定，各組分的測定范圍均為0.01%～100%。2引用標準GB/T3723—83工業(yè)用化工產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6681—86氣體化工產(chǎn)品采樣通則3方法原理：本系統(tǒng)有一個十通閥，一個六通閥，三個色譜分析柱和一個熱導(dǎo)檢測器。進樣時，切換閥1至虛線狀態(tài)，當CO2流出預(yù)柱PC-1時，切換閥1至實線狀態(tài)，反吹出CO2以后的組分；當O2、N2、CH4和

3、CO流出MC-1進入MC-2，O2、N2被TCD檢測到后，切換閥2至虛線狀態(tài)；當CO2完全流出TCD時，切換閥2至實線狀態(tài)，檢測出封閉在MC-2中的CH4和CO。4材料與試劑4.1載氣：高純氫氣，純度大于99.999%。4.2標準氣：與被測組分含量大致相當。5儀器：島津GC2010氣相色譜5.1氣路系統(tǒng)：分析系統(tǒng)流路圖如圖一。圖一5.2進樣系統(tǒng)：本系統(tǒng)有一個十通閥，一個六通閥，定量管為1mL。5.3色譜柱：推薦的色譜柱及典型操作條件見表1。能達到的同等分離效能的其他色譜柱也可使用。5.4檢測器：熱導(dǎo)池檢測器。5.5記錄裝置GC2010色譜工作站。測定項目

4、O2、N2、CO、CO2、CH4含量測定儀器序列號c11324507538分析參數(shù)進樣口進樣量，mL1色譜柱柱溫，℃50檢測器檢測器溫度，℃100（TCD）橋流，mA95載氣類型H2尾吹流量，mL/min10時間程序時間設(shè)備事件值0.05其它事件912.05其它事件－912.05其它事件923.50其它事件－92附加加熱CON1溫度，℃50附加流量APC-1壓力，KPa250APC-2壓力，KPa250柱信息柱型P-NMS-13XP-Q最高使用溫度，℃190350250柱處理條件170℃，活化5h330℃，活化10h190，活化5h載體粒度，mm80/1

5、00mesh80/100mesh80/100mesh柱長，m122內(nèi)徑，mm2.1mm2.1mm2.1mm柱管材質(zhì)不銹鋼不銹鋼不銹鋼表一典型操作條件及色譜柱信息6取樣6.1采樣中的安全事項應(yīng)按照GB3723的規(guī)定。6.2氣態(tài)樣品的采樣原則及一般規(guī)定應(yīng)符合GB6681的規(guī)定。6.3壓縮氣體的采樣必須使用減壓閥，在用樣品氣以至少三次升、降壓的方法充分置換之后，樣品經(jīng)金屬連接管直接送入分析儀器。6.4液化氣體采樣應(yīng)符合GB6680第6章的規(guī)定。將所采樣品汽化后直接送入分析儀器。6.5管道中氣體的采樣，應(yīng)使用盡可能短的金屬連接管將樣品直接送入分析儀器。6.6常壓

6、或負壓樣品采用抽吸器將樣品直接送入分析儀器。7分析操作步驟7.1設(shè)定操作條件色譜儀啟動后進行必要的調(diào)節(jié)，以達到表1所述的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。色譜儀在達到設(shè)定操作條件并穩(wěn)定后，即可開始樣品測定。7.2標樣配制本標準采用外標法進行定量測定，標樣中H2、O2、N2、CO、CO2、CH4含量應(yīng)與試樣中各組分含量大致相當。7.3測定7.3.1校正將符合本規(guī)程7.2規(guī)定的標準氣體送入分析儀器，在取樣管路系統(tǒng)經(jīng)用該標準氣體充分置換并取得代表性樣之后，切換取樣閥向色譜儀進樣，重復(fù)進樣至少三次，記錄并測定標樣中各組分的保留時間及色譜峰面積（或峰高）

7、。當三次重復(fù)測定的色譜峰面積（或峰高）相對標準偏差不超過3%時，取其平均值A(chǔ)2（或h2）作為測量值。7.3.2試樣測定將樣品按6.1規(guī)定送入儀器，在取樣管路系統(tǒng)經(jīng)充分置換并取得代表樣后，切換取樣閥向色譜儀進樣，記錄并測定試樣中各組分的保留時間及色譜峰面積（或峰高）。具體步驟參照常量硫測定7.3.3典型色譜圖見圖1。8結(jié)果處理分析結(jié)束后,色譜工作站自動給出粗煤氣中Ｏ２，Ｎ２，ＣＨ４，ＣＯ，ＣＯ２ＣｎＨｍ等組分的百分含量。如控制點需測氫氣含量應(yīng)測出樣品所有組分含量根據(jù)下式計算求得。Ｈ２%=100%－Ｏ２%－Ｎ２%－ＣＨ４%－ＣＯ%－ＣＯ２%－ＣｎＨｍ%－Ｈ2

8、S%9附加說明：對于原料氣及循環(huán)氣中甲烷含量備用方法為檢氣管法。