GB 25559-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸二氫鈣

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1、中華人民共和國國家標準GB25559―2010食品安全國家標準食品添加劑磷酸二氫鈣2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB25559―2010前言本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。ⅠGB25559―2010食品安全國家標準食品添加劑磷酸二氫鈣1范圍本標準適用于以磷酸氫鈣、磷酸三鈣、石灰乳或碳酸鈣之一與熱法磷酸反應制得的食品添加劑磷酸二氫鈣。2規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。3分子式和相對分子質量3

2、.1分子式無水磷酸二氫鈣:Ca(H2PO4)2一水磷酸二氫鈣:Ca(H2PO4)2·H2O3.2相對分子質量無水磷酸二氫鈣:234.05(按2007年國際相對原子質量)一水磷酸二氫鈣:252.07(按2007年國際相對原子質量)4技術要求4.1感官要求:應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤無色或白色取適量試樣置于50mL燒杯中,在自然光下觀察色澤組織狀態(tài)三斜結晶或粉末和組織狀態(tài)。4.2理化指標:應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法無水物16.8~18.3磷酸二氫鈣(以Ca計),w/%附錄A中A.4一水物15.9~17.7重金屬(以Pb計)/(mg/k

3、g)≤10附錄A中A.5鉛(Pb)/(mg/kg)≤2附錄A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤3附錄A中A.71GB25559―2010表2理化指標(續(xù))氟化物(以F計)/(mg/kg)≤25附錄A中A.8a灼燒減量,w/%14.0~15.5附錄A中A.9b干燥減量,w/%≤1附錄A中A.10澄清度通過試驗附錄A中A.11碳酸鹽通過試驗附錄A中A.12游離酸及其副鹽通過試驗附錄A中A.13a無水物測定此項目。b一水物測定此項目。2GB25559―2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗方法A.1警示本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用

4、水沖洗,嚴重者應立即治療。使用劇毒品,應嚴格按照有關規(guī)定管理;使用時應避免吸入或與皮膚接觸,必要時應在通風櫥中進行,暴露部位有傷口的人員不能接觸。A.2一般規(guī)定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1試劑和材料A.3.1.1硝酸溶液:1+8。A.3.1.2氨水溶液:1+1。A.3.1.3硝酸銀溶液:20g/L。A.3.1.4草酸銨溶液:33g

5、/L。A.3.2分析步驟A.3.2.1鈣離子的鑒別稱取約0.1g試樣,加20mL水搖勻后過濾,濾液中加5mL草酸銨溶液,產(chǎn)生白色沉淀。A.3.2.2磷酸根的鑒別稱取約1g試樣,溶于20mL水中,加硝酸銀溶液,生成黃色沉淀,此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.4磷酸二氫鈣的測定A.4.1氧化還原滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要試料經(jīng)鹽酸溶解,加入草酸銨溶液后用氨水調節(jié)溶液的pH值,在沸水浴中煮沸,生成草酸鈣沉淀,用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定草酸鈣沉淀,得出結果。A.4.1.2試劑和材料A.4.1.2.1鹽酸溶液:1+3。A.4.1.2.2草酸銨溶液:33g/L。A.4.1.

6、2.3洗滌液:取10mL草酸銨溶液,用水稀釋至1000mL。A.4.1.2.4氨水溶液:1+1。A.4.1.2.5硫酸溶液:1+6。A.4.1.2.6高錳酸鉀標準滴定溶液:c(1/5KMnO4)≈0.1mol/L。A.4.1.2.7甲基橙指示液:1g/L。3GB25559―2010A.4.1.2.8甲基紅指示液:1g/L。A.4.1.3儀器和設備A.4.1.3.1恒溫水浴箱。A.4.1.3.2玻璃砂坩堝:孔徑5μm~15μm。A.4.1.4分析步驟稱取約0.5g試樣,精確至0.0002g,置于250mL燒杯中,加入10mL鹽酸溶液,使試樣溶解,加3滴甲基橙指示液,煮沸5mi

7、n。如有必要,在煮沸過程中加入鹽酸溶液或水使試驗溶液的pH值和體積保持不變。加2滴甲基紅指示液,30mL草酸銨溶液,接著邊攪拌邊滴加氨水溶液,直至溶液的粉紅色剛剛消失。將燒杯置于恒溫水浴箱中煮沸30min,冷卻至室溫。待沉淀沉降,用傾析法將上層置于清潔干燥的玻璃砂坩堝抽濾,用30mL冷的洗滌液(20℃以下)洗滌燒杯中的沉淀,洗滌液轉移至玻璃砂坩堝抽濾,重復洗滌至沉淀全部轉移至玻璃砂坩堝中,最后各用10mL水洗滌兩次。將玻璃砂坩堝放入燒杯中,加入100mL水和50mL硫酸溶液,用滴定管加入35mL高錳酸鉀標準滴定溶液

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