資源描述：
《GB12088-1989 淀粉總脂肪測定方法 - 下載地址.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB12088-89淀粉總脂肪測定方法Methodfordeterminationoftotalfatinstarches木標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3947-1977《淀粉總脂肪測定方法))a1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑抽提測定原淀粉、變性淀粉脂肪總含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于脂肪總含量低于1.5%(。/，)的淀粉樣品。2術(shù)語淀粉脂肪總含量:淀粉樣品中脂肪的全部含量。以樣品剩余物重量對樣品原重量的重量百分比來表示。3原理通過煮沸的鹽酸水解樣品后，冷卻凝聚不溶解的物質(zhì)，即包括全部脂肪，再過濾進行分
2、離、}飛燥，并通過溶劑抽提出全部脂肪。卜燥后得到樣品的總脂肪剩余物重量。4試劑在測定過程中，只可使用分析純的試劑和蒸餾水。4.1溶劑:n一己烷或石油醚(沸點范圍為。一60'C)或四氯化碳(這些溶劑有毒，小已使用)。4.2鹽酸:P20為1.18g/mL。4.3碘:0.001moliL溶液。4.4甲基橙:2g/L水溶液。5儀器5.1抽提器:如索氏抽提器。5.2抽提燒瓶:能密封連接抽提器(5.1)的下端。5.3圓盤過濾紙:孔徑IOwmo溶劑(4.1)中的可溶性物質(zhì)能自由通過。5.4高效水冷式蛇型冷凝器:能密封連接抽提器(5.1)
3、的上端。5.5電加熱裝置:有溫度控制器。5.6水浴:溫度在15一25'Co5.了沸水浴。5.8烘箱:溫度能控制在50士1℃。5.9真空烘箱:溫度能控制在100士1℃。5.10燒杯:容量為600mL。5.11廠燥器:內(nèi)有有效充足的于燥劑和一個多孔金屬厚板。5.12分析天、I'o國家技術(shù)監(jiān)督局1989一12一2，批準(zhǔn)1990一08一01實施.www.bzxzk.com.GB12088-896分析步驟6.1樣品的準(zhǔn)備樣品應(yīng)進行充分的混合。62樣品量根據(jù)脂肪總含A的估計值，稱取樣品25一50g,精確至0.1g,倒人燒杯(5.10)
4、并加人IOOmL水。6.3水解用200mL水混合100mL鹽酸僅.2)，并把該溶液煮沸，然后加到樣品液(6.2)中。加熱此混合液至沸騰并維持Smina將此混合液滴幾滴人試管，使之冷卻至室溫，再加人一滴碘液(4.3),若無顏色出現(xiàn)，說明尤淀粉存在，可按6.4所述進行。若出現(xiàn)藍(lán)色，須繼續(xù)煮沸N合液，并用上述方法不斷進行檢查，直至確定混合液中不含淀粉為止。再按6.4所述進行。右4分離凝聚物將燒杯和內(nèi)盛混合液置于水浴(5.6)中30min，不時地攪拌，以確保溫度均勻，使脂肪析出。用濾紙(5.3)過濾冷卻后的混合液，再用幾片于濾紙片
5、將粘附于燒杯內(nèi)壁脂肪取出，一起加到濾紙中，并將沖洗燒杯的水也倒人濾紙中進行過濾，確保定量。在室溫下用水沖洗被分離出的凝聚物和那幾片濾紙，直至聲液對lp橙指示劑(4.4)星中性。折疊含有凝聚物的濾紙和那幾片濾紙，放在表面皿上在50士1℃的烘箱內(nèi)烘3h。6.5脂肪的抽提將已烘f的內(nèi)含凝聚物的濾紙用新的一張濾紙包密閉，然后放人抽提器(5.功中。將約54mL溶劑(4.1)倒人預(yù)先烘卜并稱重精確至0.001g的抽提燒瓶(5.2)內(nèi)，燒瓶與相任是器密封相連。再將冷凝器(5.咯)密封相連于抽提器上端，打開開關(guān)，使冷凝水進入冷凝器。確保抽
6、提器與其他各部緊密相連，以防止在抽提過程中溶劑的損失?？刂坪脺囟?，使每分鐘能產(chǎn)生被冷凝溶劑1“一200滴，或每小時虹吸循環(huán)7一10次，連續(xù)抽提3h,拆下裝有被抽提出的脂肪的燒瓶，將其浸人沸水浴(5.7)中，蒸出燒瓶內(nèi)幾乎全部的溶劑，然后將燒瓶放入真空烘箱(5.9)內(nèi)1h，溫度控制在100土1℃。再把燒瓶放入卜燥器(5.11)內(nèi)，使之冷卻至室溫。稱重，精確至。0019。延長}幾燥抽提物的時間，會導(dǎo)致由于脂肪的氧化而得到偏高的結(jié)果。66i`,9定次數(shù)對同一樣品(e.1>進行二次測定。了結(jié)果的表示7.1計彝方法脂肪總含ht以樣品
7、剩余物重量對樣品原重量的重量百分比表不，為X=m2衛(wèi)生一x100MO式中:X—樣品總脂肪含量，0/ua，?！獦悠返脑赝?;，—空抽提燒瓶的重量，9;。2—抽提并卜燥后抽提燒瓶和脂肪的總重量，9。如允許差符合要求，取二次側(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果保留二位小數(shù)。7.2允許差.www.bzxzk.com.GB12088-89分析人員同時或迅速連續(xù)進行二次側(cè)定，其結(jié)果之差的絕對值。該值應(yīng)不超過平均結(jié)果的5門。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國商業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由上海淀粉技術(shù)研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人徐祖苗、徐志民、趙捷。
8、.www.bzxzk.com.
