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1、常用水性聚氨酯涂料配方水性聚氨酯涂料是目前市場需求量較大的產(chǎn)品之一,它適用于熱敏溫度低于(60—80)℃常溫交聯(lián)固化的高、中檔木器(家具等),高檔建筑裝飾、高級汽車、飛機及航天器材等的中涂和表面涂裝。 產(chǎn)品配方: ?。?、改性三聚體交聯(lián)劑產(chǎn)品可由TDI、IPDI、MDI和XDI等異氰酸酯制造。其芳香族NCO反應(yīng)溫度在(120—150)℃,脂肪族NCO反應(yīng)溫度在(150—200)℃。它的最大優(yōu)點是無黃變,水白透明,較適用于羧酸型等水性聚氨酯的常溫交聯(lián)劑。為增強綜合性能,需采用兩個NCO基團活性不同的
2、二異氰酸酯,并要將反應(yīng)中產(chǎn)生的端NCO用多元醇-羧酸反應(yīng)掉,以利于胺中和及產(chǎn)物的水溶性。由于其熔點高,反應(yīng)需分階段在有機溶劑中進行,有機膦催化劑及120℃以上溫度,異氰酸酯可發(fā)生自縮聚反應(yīng),生成三聚體化合物。其催化劑中戊雜環(huán)膦化氫是最有效的,反應(yīng)溫度低,收率可達90%,再用三聚催化法促進反應(yīng)完全,并對殘基進行封閉。 ??產(chǎn)品配方:NCO:多元醇羧酸(物質(zhì)的量比)為6:1:1.43?! ??工藝步驟:多元醇-羧酸溶液制備,按配方將新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反應(yīng)釜攪拌,升溫至8
3、0℃,完成溶解后,升溫至148℃回流脫水至透明后,過濾出料備用。亞胺預(yù)聚體的制備:按配方將二甲苯、甲苯加入反應(yīng)釜,升溫至148℃回流脫水后,加入10%磷酸(甲苯)液降溫至120℃,通入氮氣,將TDI、IPDI加入單體滴加釜,在2.5h內(nèi)完成滴加后,升溫至130℃反應(yīng)1h,將10%戊雜環(huán)膦化氫液加入滴加釜,開始緩慢滴加,不斷觀察物料反應(yīng)情況,防止爆聚,滴完在130℃反應(yīng)2h、140℃1h、145℃30min,降溫至70℃,將多元醇-羧酸液加入滴加釜開始滴加,滴完在70℃反應(yīng)(2—3)h,檢測NCO轉(zhuǎn)化
4、率達96%,加入10%醋酸鋰液,此時有兩種工藝:一是降溫至25℃,靜置7d;二是升溫至(80—90)℃反應(yīng)(2—3)h,測游離TDI在0.3%以下,加入10%對甲苯磺酸甲酯液、10%二甲基吡唑液升溫至85℃反應(yīng)20min,抽真空脫出2/3量的有機溶劑,再加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量為50%,降溫至50℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)pH值至8.5,升溫到60℃反應(yīng)至透明,降溫到40℃出料.2、改性HDI縮二脲交聯(lián)劑 ??產(chǎn)品配方:NCO:H2O=3:1.1,NCO:OH=6:1,理論NCO
5、含量=15.9%,采用分階段聚合反應(yīng)、中和法。 ??工藝步驟:多元醇-羧酸溶液的制備,按配方將新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DMPA、二甲苯、甲苯加入反應(yīng)釜,升溫至80℃溶解均勻,再升溫至148℃回流脫水至透明無水后,降溫至40℃出料備用。HDI預(yù)聚體制備:按配方將己二異氰酸酯、二甲苯加入反應(yīng)釜,通入氮氣,升溫至65℃,加入10%磷酸(甲苯)液攪勻,將去離子水加入滴加釜開始滴加,反應(yīng)自放熱,控制自升溫在80℃以下,完成滴加后,升溫至90℃反應(yīng)1h、120℃2h、130℃1h,降溫至70℃,再將多元醇-羧
6、酸液進入滴加釜開始滴加,滴完后在70℃反應(yīng)(2—3)h、80℃1h,測游離HDI<0.2%,抽真空脫出有機溶劑,加入親水溶劑,調(diào)節(jié)固含量50%,降溫至50℃加入50%三乙胺水溶液,調(diào)pH值8.4,升溫到60℃反應(yīng)至透明,降溫到40℃過濾出料。3、改性TDI三聚體交聯(lián)劑 ??產(chǎn)品配方:NCO:OH(物質(zhì)的量比)為6:1,采用三聚催化反應(yīng)、終止反應(yīng)、殘基封閉法及分階段反應(yīng)。 ??工藝步驟:多元醇-羧酸液的制備,按配方將三羥甲基丙烷、新戊二醇、偏苯三甲酸酐、DM-PA、醋酸丁酯、二甲苯加入反應(yīng)釜攪拌,
7、升溫至80℃溶解均勻,再將其升溫至148℃回流脫水至透明,降溫到40℃過濾出料備用?! ∪垠w制備:按配方將二甲苯、甲苯加入反應(yīng)釜攪拌、升溫至148℃回流脫完水后,降溫至120℃,加入10%磷酸鋰液攪勻,通氮氣,將TDI加入單體滴加釜開始滴加,3h滴加完后,保溫120℃反應(yīng)2h、130℃1h,降溫至65℃,將多元醇-羧酸液進入滴加釜開始滴加,反應(yīng)自放熱,控溫在75℃以下,滴完,80℃保溫2h,取樣測游離TDI<0.9%,加入10%磷酸甲苯液升溫至85℃反應(yīng)2h(或降至25℃靜置7d),檢測游離TDI
8、<0.2%,加入10%硫酸二甲酯液、10%二甲基吡唑液升溫至90℃反應(yīng)15min,抽真空脫出有機溶劑,加入親水溶劑調(diào)節(jié)固含量至50%,降溫至50℃加入50%三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調(diào)節(jié)pH值為8.4,升溫到60℃反應(yīng)至透明,降溫至40℃出料。4、TDI/TMP加成、改性物交聯(lián)劑 ??產(chǎn)品配方:NCO:OH(物質(zhì)的量比)為3:1,采用三聚催化反應(yīng)、終止反應(yīng)、殘基封閉法。??工藝步驟:多元醇-羧酸溶液的制備,按配方將TMP、新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA、醋酸丁