雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯

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1、雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯-32-雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯工013（000087）吳美忠摘要本文進行了雙環(huán)戊二烯氣相解聚制備環(huán)戊二烯的實驗研究。采用雙戊二烯與水共沸法進行汽化，大大減少了汽化器與反應(yīng)器的結(jié)焦的可能性。在管式反應(yīng)器中考察了解聚溫度、停留時間、原料組成等因素對解聚過程的影響。經(jīng)過500小時的連續(xù)實驗，反應(yīng)器未出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象。采用80%的粗雙環(huán)為原料，經(jīng)解聚可以得到97%以上的環(huán)戊二烯，350℃時解聚率為95%以上，DCPD的收率可達90%。如采用雙環(huán)戊二烯含量為90%以上的雙環(huán)為原料，解聚后可以得到99%以上的環(huán)戊二烯。結(jié)果表明，在本實驗的工藝條件下，環(huán)戊二烯產(chǎn)量較高，有

2、很好的工業(yè)發(fā)展前景。關(guān)鍵詞：雙環(huán)戊二烯，環(huán)戊二烯，解聚雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯-32-Abstract雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯-32-目錄1前言1.1物理性質(zhì)1.2分離方法1.3原料來源1.4用途1.5本論文主要研究內(nèi)容2實驗部分2.1原料來源2.2實驗裝置2.3實驗原理2.4實驗步驟2.5分析方法2.6數(shù)據(jù)處理3結(jié)果與討論3.1雙環(huán)戊二烯汽化方式的選擇3.2反應(yīng)器結(jié)焦實驗考察3.3解聚間歇實驗結(jié)果3.4解聚連續(xù)實驗結(jié)果3.5溫度對解聚反應(yīng)的影響3.6停留時間對解聚的影響3.7原料組成對解聚的影響雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯-32-3.8油相重復(fù)使用實驗3.9分離塔的分離效果3.1

3、0環(huán)戊二烯的后處理3.11物料平衡情況3.12環(huán)保4結(jié)論5參考文獻1.前言雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯-32-環(huán)戊二烯（CPD）是C5餾分中主要的三個雙烯烴之一，它含有一個雙鍵和一個亞甲基，因此性質(zhì)非?；顫?，可進行聚合、氧化、加成、縮合和還原等系列反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、塑料、石油樹脂、合成橡膠、茂化合物以及新型高分子材料等方面。所以對環(huán)戊二烯，物別是較高純度的環(huán)戊二烯需求不斷增加，而環(huán)戊二烯的來源是離不開優(yōu)質(zhì)的二聚體雙環(huán)戊二烯(DCPD)的。環(huán)戊二烯在常溫下可聚合成雙環(huán)戊二烯，受熱以后分解為環(huán)戊二烯，利用這一特點可以將環(huán)戊二烯從乙烯裂解的C5餾分中分離出來。而要獲得環(huán)戊二烯可將分離出的

4、雙環(huán)戊二烯再進行分解即可。由于環(huán)戊二烯在常溫下能自發(fā)地二聚為雙環(huán)戊二烯，一般需在-20℃下貯存或即刻用掉，工業(yè)上以其穩(wěn)定的雙環(huán)戊二烯的形態(tài)貯存和運輸，然而，化學(xué)反應(yīng)總是利用單體（如果反應(yīng)是在DCPD解聚為單體的溫度下進行，則可以用DCPD。）所以雙環(huán)戊二烯解聚既是環(huán)戊二烯合成所必經(jīng)的一步，也是雙環(huán)戊二烯精制的一種重要方法。前人所進行的雙環(huán)戊二烯精制的研究中，獲得了高純度的雙環(huán)戊二烯。但原料混合塔、預(yù)熱器和解聚塔結(jié)焦問題使操作不能連續(xù)進行。主要原因在于預(yù)熱器的結(jié)構(gòu)不合理，其內(nèi)部為盤管結(jié)構(gòu)，液體雙環(huán)戊二烯在其中容易造成局部過熱和死角，形成氣液兩相流，部分物料在預(yù)熱器中停留時間過長，CPD

5、生成多聚物，造成預(yù)熱器堵塞。而且過程解聚溫度為350℃，對設(shè)備的要求高，工藝控制難度大。1.1物理性質(zhì)雙環(huán)戊二烯有兩種立體構(gòu)型，即橋式和掛式兩種，工業(yè)上主要使用的是橋式。雙環(huán)戊二烯與水共沸，在98℃時可得到含水為55.7%的共沸物，雙環(huán)戊二烯的熱解常數(shù)[2]。DCPD和CPD均為無色透明液體，可與有機密劑互融溶，它的兩個共軛雙鍵易引起相鄰次甲基團的活化，常溫下多以雙環(huán)戊二烯形式存在，與稀酸稀堿作用生成樹脂，與氧氣自發(fā)反應(yīng)生成爆炸性雙過氧化物。與亞硝氣加成亞硝酸鹽，在鹽酸乙醇溶液中，與亞硝酸戊脂生成硝酰氯接觸還原生成環(huán)戊烷。CPD能還原銀鹽氨性溶液。鹵紫及鹵化氫極易在雙鍵上加成，生成六

6、氯環(huán)戊二烯，是工業(yè)上重要的中間體。CPD是理想的Diels—Alder反應(yīng)的二烯組份，可加成大量的雙環(huán)衍生物。CPD能與其它活性雙鍵反應(yīng)。在一定條件下，CPD聚合反應(yīng)也可生成三環(huán)戊二烯，五環(huán)戊二烯等多環(huán)二烯物。它們能與金屬、非金屬鹵化物等過氧化物引起與乙烯相類似的聚合反應(yīng)，隨反應(yīng)的最終條件不同可以是樹脂狀或橡膠狀物質(zhì)，尤其是DCPD所特有的性能，被用作直接參加多種加成反應(yīng)，生成許多工業(yè)上有價值的中間產(chǎn)物或產(chǎn)品。1.2分離方法雙環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯-32-工業(yè)上分離環(huán)戊二烯的方法實質(zhì)是個二聚分離的過程。常用的分離方法有精餾、萃取蒸餾和共沸蒸餾，但分離方法因原料來源、組成、產(chǎn)品純度等

7、不同而異。焦化行業(yè)由苯頭份中分離環(huán)戊二烯的方法常采用熱聚合分離出雙環(huán)戊二烯，使用其單體時再進行解聚。目前采用的解聚方法有液相直接或間接解聚法，較新的方法是改進了的硅油間接解聚法、氣相無溶劑解聚法和過熱蒸氣法，這些方法得到的產(chǎn)品收率較高。環(huán)戊二烯在溫度影響下，極易產(chǎn)生二聚體，其二聚合速度隨溫度升高而加劇。于120℃一130℃時二聚合速度最大。二聚體在150℃時分解，170℃時分解速度為30mol%/hr。工業(yè)上正是利用這一特性得到二聚體——環(huán)戊二烯的。戊二烯