GB25554-2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80).pdf

《GB25554-2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單油酸酯(吐溫80).pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

中華人民共和國國家標準GB25554－2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單油酸酯（吐溫80）2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 GB25554－2010前言本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。I GB25554－2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單油酸酯（吐溫80）1范圍本標準適用于以山梨醇酐單油酸酯和環(huán)氧乙烷為原料，經(jīng)加成反應(yīng)制得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單油酸酯（吐溫80）。2規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤常溫下為淡黃色取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的玻璃管中，組織狀態(tài)常溫下為油狀物在自然光線下，目視觀察。3.2理化指標：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法酸值(以KOH計)/（mg/g）≤2.0附錄A中A.4附錄A中A.5皂化值(以KOH計)/（mg/g）45～55附錄A中A.6羥值(以KOH計)/（mg/g）65～80附錄A中A.7水分，w/%≤3.0附錄A中A.8灼燒殘渣，w/%≤0.25砷（As）/(mg/kg)≤3附錄A中A.9附錄A中A.10鉛（Pb）（/mg/kg）≤2氧乙烯基（以C2H4O計），w/%65.0～69.5GB/T73851 GB25554－2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗方法A.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當?shù)陌踩头雷o措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1試劑和材料A.3.1.1氫氧化鈉溶液：43g/L。A.3.1.2硫氰酸鈷銨溶液：硫氰酸銨17.4g，硝酸鈷2.8g，加水溶解成100mL。A.3.1.3鹽酸溶液：23+77。A.3.2分析步驟A.3.2.1取1mL實驗室樣品，溶于20mL水。取該溶液10mL，置于25mL試管中，加5mL硫氰酸鈷銨溶液，混勻，加5mL三氯甲烷，振搖混合，靜置后，三氯甲烷層顯藍色。A.3.2.2取1mL實驗室樣品，溶于20mL水。取該溶液5mL，置于25mL試管中，加5mL氫氧化鈉溶液，煮沸數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸溶液酸化，顯乳白色渾濁。A.3.2.3取6mL實驗室樣品，置于25mL試管中，加4mL水混勻，呈膠狀物。A.4酸值的測定A.4.1方法提要樣品加熱溶于異丙醇和甲苯，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，計算以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示的酸值。A.4.2試劑和材料A.4.2.1異丙醇。A.4.2.2甲苯。A.4.2.3氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.2.4酚酞指示液：10g/L。A.4.3分析步驟稱取約5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。A.4.4結(jié)果計算酸值w1,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計算：2 GB25554－2010VcM1w=…………………………(A.1)1m1式中：V1——氫氧化鈉標準滴定溶液（A.4.2.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m1——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2（mg/g）。A.5皂化值的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無水乙醇。A.5.1.2氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步驟稱取約2.5g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h，稍冷后用10mL無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.5.3結(jié)果計算皂化值w2,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)計算：()VVc?M02w=…………………………(A.2)2m2式中：V2——試料消耗鹽酸標準滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V0——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m2——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1（mg/g）。A.6羥值的測定A.6.1試劑和材料3 GB25554－2010A.6.1.1吡啶：以酚酞為指示劑，用c（HCl）=0.1mol/L鹽酸溶液中和。A.6.1.2正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。A.6.1.3乙酰化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.6.1.4氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.6.1.5酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步驟稱取約2.2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙?；瘎?，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.6.3結(jié)果計算羥值w3,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)計算：()VVc?MVcM034w=+…………………………(A.3)3mm30式中：V3——試料消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0——空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V4——校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c——氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m3——羥值測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m0——校正游離酸測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2（mg/g）。A.7水分的測定稱取約0.6g實驗室樣品，精確至0.0002g。置于25mL燒杯中，加入少量三氯甲烷，加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量?。?±0.02)mL該試樣溶液，按GB/T6283直接電量法測定。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。A.8灼燒殘渣的測定按GB/T7531進行。灼燒溫度為（850±25)℃。A.9砷的測定4 GB25554－2010按GB/T5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”處理樣品，測定時量?。?0±0.02)mL試樣溶液（相當于1.0g實驗室樣品）。限量標準液的配制：用移液管移?。?±0.02)mL砷（As）標準溶液（相當于3μgAs），與試樣同時同樣處理。A.10鉛的測定A.10.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75進行。樣品的處理：稱取約2.5g實驗室樣品，精確至0.0001g,置于50mL坩堝中，先在低溫下炭化，然后在500℃～550℃灰化,冷卻后，加入5mL硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水10mL轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.10.2原子吸收光譜法按GB5009.12進行。按GB/T5009.75“干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣溶液進行適當?shù)南♂尅?