國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：gb 13482-2011 食品添加劑 山梨醇酐單油酸酯(司盤(pán)80)

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB13482—2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單油酸酯（司盤(pán)80）2011-11-21發(fā)布2011-12-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB13482－2011前言本標(biāo)準(zhǔn)代替GB13482—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單油酸酯（司盤(pán)80）》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB13482—2010相比主要變化如下：——修改了A.4.3.2“酸化、萃取分離”的分析步驟。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB13482—1992；——GB13482—2010。IGB13482－2011食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單油酸酯（司盤(pán)80）1范圍本標(biāo)

2、準(zhǔn)適用于以油酸與失水山梨醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單油酸酯（司盤(pán)80）。2技術(shù)要求2.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤琥珀色至棕色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的玻璃管中，組織性狀黏稠油狀液體在自然光線(xiàn)下，目視觀察。2.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法脂肪酸，w/%73～77附錄A中A.4附錄A中A.5多元醇，w/%28～32附錄A中A.6酸值(以KOH計(jì))/（mg/g）≤8附錄A中A.7皂化值(以KOH計(jì))/（mg/g）145～160附錄A中A.8羥值(以KOH計(jì))/（mg/g）193～210水分，w/

3、%≤2.0附錄A中A.9附錄A中A.10砷（As）/（mg/kg）≤3附錄A中A.11鉛（Pb）/（mg/kg）≤21GB13482－2011附錄A檢驗(yàn)方法A.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1脂肪酸碘值的測(cè)定A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1四氯化碳。A

4、.3.1.1.2碘化鉀溶液：100g/L。A.3.1.1.3韋氏液：配制方法見(jiàn)附錄B。A.3.1.1.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.1.5淀粉指示液：10g/L。A.3.1.2鑒別步驟稱(chēng)取約0.27gA.4.3.2中的黏稠物D，精確至0.0001g，置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解。加入25mL±0.02mL韋氏液，塞緊瓶蓋，用碘化鉀溶液封口，置于暗處30min。加入15mL碘化鉀溶液和100mL水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉指示液，用力振蕩繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失即為終點(diǎn)。在測(cè)定

5、的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.3.1.3結(jié)果計(jì)算脂肪酸碘值w1,以碘計(jì)，數(shù)值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.1)計(jì)算：(V?VcM)/10000w=×100…………………………(A.1)1m式中：V0——空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.3.1.1.4）的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V——試料消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.3.1.1.4）的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——碘的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克

6、每摩爾(g/mol)[M=126.9]。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5（g/100g）（以碘計(jì)）。A.3.1.4結(jié)果判斷脂肪酸碘值應(yīng)在80（g/100g）～135（g/100g）（以碘計(jì)）。2GB13482－2011A.3.2多元醇顯色試驗(yàn)取約2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配），混勻，再加5mL硫酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。A.4脂肪酸的測(cè)定A.4.1方法提要樣品通過(guò)皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過(guò)反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收脂肪酸的質(zhì)量，稱(chēng)量計(jì)算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.

7、2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鉀。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步驟A.4.3.1皂化：稱(chēng)取約25g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于500mL燒瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。A.4.3.2酸化