二茂鐵及乙酰二茂鐵的分離

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1、完美WORD格式整理化學(xué)與環(huán)境學(xué)院有機化學(xué)實驗報告實驗名稱二茂鐵與乙酰二茂鐵的分離【實驗?zāi)康摹?.學(xué)習(xí)柱色譜分離技術(shù)和掌握柱色譜的操作方法。2.掌握一種新的分離化合物的方法?！緦嶒炘怼浚òǚ磻?yīng)機理）本實驗用柱色譜分離提純產(chǎn)品。柱色譜分離提純是根據(jù)二茂鐵和專業(yè)資料分享完美WORD格式整理乙酰二茂鐵對硅膠吸附能力的差異而進行分離提純。柱層析是在層析柱中裝入作為固定相的吸附劑，把試樣流經(jīng)固定相而被吸附，然后利用薄層層析中探索到的能分離組分的溶劑流經(jīng)層析柱，試樣中的各組在固定相和溶劑間重新分配，分配比大的組分先流出，分配

2、比小的組分后流出，對于不易流出的組分可另選擇合適的溶劑再進行洗脫，這樣就可以達到各組分的分離提純。柱色譜（柱上層析）常用的有吸附色譜和分配色譜兩類。吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相；而分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸收較大量的液體作固定相，而支持劑本身不起分離作用。吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當待分離的混合物溶液流過吸附柱時，各種成分同時被吸附在柱的上端。當洗脫劑流下時，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，于是形成了不同層次，即溶質(zhì)在柱中自上而

3、下按對吸附劑的親和力大小分別形成若干色帶，再用溶劑洗脫時，已經(jīng)分開的溶質(zhì)可以從柱上分別洗出收集；或?qū)⒅?，擠出后按色帶分割開，再用溶劑將各色帶中的溶質(zhì)萃取出來。(1)吸附劑專業(yè)資料分享完美WORD格式整理常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、氧化鎂、碳酸鈣和活性炭等。吸附劑一般要經(jīng)過純化和活性處理，顆粒大小應(yīng)當均勻。對于吸附劑而言，粒度愈小表面積愈大，吸附能力就愈高，但顆粒愈小時，溶劑的流速就太慢，因此應(yīng)根據(jù)實際分離需要而定。供柱色譜使用的氧化鋁有酸性、中性、堿性三種。大多數(shù)吸附劑都能強烈地吸水，而且水分易被其它化合物置換，

4、因此吸附劑的活性降低，通常有加熱方法使吸附劑活化。氧化鋁隨著表面含水量的不同，而分成各種活性等級，活性等級的測定一般采用勃勞克曼（Brockmann）標準測定法。（2）溶質(zhì)的結(jié)構(gòu)與吸附能力的關(guān)系化合物的吸附性與它們的極性成正比，化合物分子中含有極性較大的基團時，吸附性也較強，各種化合物對氧化鋁的吸附性按以下次序遞減：酸和堿>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>鹵代物、醚>烯>飽和烴在本實驗中，乙酰二茂鐵極性大于二茂鐵，因此，二茂鐵首先被洗脫下來。（3）溶劑溶劑的選擇是重要的一環(huán)，通常根據(jù)被分離物中各化合物的極性、

5、溶解度和吸附劑的活性等來考慮。先將要分離的樣品溶于一定體積的溶劑中，選用的溶劑極性要低，體積要小。如有的樣品在極性低的溶劑中溶解度很小，則可加入少量極性較大的溶劑，使溶液體積不致太大。色層的展開首先使用極性較小的溶劑，使最容易脫附的組分分離。然后加入不同比例的極性溶劑配成的洗脫劑，將極性較大的化合物自色譜柱中洗脫下來。常用洗脫劑的極性按如下次序遞增：專業(yè)資料分享完美WORD格式整理己烷和石油醚<環(huán)己烷<四氯化碳<三氯乙烯<二硫化碳<甲苯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯?<丙酮<丙醇<乙醇<甲醇<水<吡啶<乙酸所用

6、溶劑必須純粹和干燥，否則會影響吸附劑的活性和分離效果。吸附劑色譜的分離效果不僅依賴于吸附劑和洗脫劑的選擇，而且與制成的色譜柱有關(guān)：（1）柱中的吸附劑用量為被分離樣品量的30—40倍，若需要可增至100倍；（2）柱高和直徑之比一般是75：1；（3）裝柱有濕法和干法兩種，無論采用哪種方法裝柱，都不用使吸附劑有裂縫或氣泡?！局饕噭┘拔锢硇再|(zhì)】名稱分子量熔點/℃沸點/℃外觀二茂鐵186.03172-174℃249℃橙色針狀晶體乙酰二茂鐵228.0785℃160-163℃橙黃色固體專業(yè)資料分享完美WORD格式整理石油醚戊烷和

7、己烷的混合物<-73℃30-80℃無色透明液體，有煤油氣味乙酸乙酯88.11?-84℃77℃無色液體硅膠60.08白色粉末【儀器裝置】1、主要儀器：色譜柱，錐形瓶，棉花，2、實驗裝置：【實驗步驟及現(xiàn)象】實驗步驟實驗現(xiàn)象專業(yè)資料分享完美WORD格式整理(1)濕法上柱：將色譜柱洗凈，干燥，柱底鋪一層棉花，再鋪一層約1cm厚的石英砂，填平。將適量硅膠通過漏斗裝入柱管內(nèi)，使硅膠裝至1/2柱高，輕敲柱管，使之填均勻。用石油醚洗柱后，將適量已經(jīng)用EA:PE=1:10溶解后的0.1g二茂鐵和乙酰二茂鐵的混合物的溶液裝入柱內(nèi)，頂部蓋

8、一層約1cm厚的石英砂，使硅膠頂端和砂子上層保持水平。色譜柱裝填得較緊密均勻，無斷層，無裂縫。（2）洗脫和收集產(chǎn)品：①用乙酸乙酯和石油醚體積比為1:10的混合溶液進行洗脫，從柱頂加入。先出現(xiàn)黃色色譜帶，然后逐漸展開得到黃色、橙色分離的色譜帶。黃色的譜帶首先從柱下流出，用錐形瓶收集得到黃色油狀液體。②帶黃色譜帶流完后換用乙酸乙酯溶液進行洗脫，同時