二茂鐵和乙酰二茂鐵的分離.doc

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1、化學與環(huán)境學院有機化學實驗報告實驗名稱二茂鐵與乙酰二茂鐵的分離學生姓名王君學號專業(yè)化學（師范）年級、班級13化六指導老師曾卓日期11月17日實驗報告書寫要求1．實驗報告應妥善保存，避免水浸、墨污、卷邊，保持整潔、完好、無破損、不丟失。不得缺頁或挖補；如有缺、漏頁，詳細說明原因。2．實驗報告應用字規(guī)范，字跡工整，須用藍色或黑色字跡的鋼筆或簽字筆書寫，不得使用鉛筆或其它易褪色的書寫工具書寫（實驗裝置圖除外）。3．實驗現(xiàn)象必須做到及時、真實、準確、完整記錄，防止漏記和隨意捏造。實驗結果必須如實記錄，嚴禁偽造數(shù)

2、據(jù)。4．實驗前必須做好實驗預習?！緦嶒災康摹?.了解二茂鐵及乙酰二茂鐵的合成方法和有關性質。2.學習柱色譜分離技術和掌握柱色譜的操作方法。3.學會用色譜分離法分離提純目標化合物的方法。4.理解色譜分離法的基本原理?！緦嶒炘怼浚òǚ磻獧C理）硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附，極性較弱的物質不易被硅膠吸附，整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。利用不同物質被吸附劑吸附能力的差異以及不同物質在流動相中溶解度的差異實現(xiàn)混合組分完全分離

3、的過程。二茂鐵是一種新型的夾心過渡金屬有機配合物。其茂環(huán)具有芳香性能進行親電取代反應，可以制得二茂鐵的多種衍生物，二茂鐵的乙?；纬梢阴６F，根據(jù)反應條件，可以生成單乙酰二茂鐵（C5H5Fe（C5H4COCH3））或雙乙酰二茂鐵（Fe（C5H4COCH3）2）。二茂鐵的一種乙?；磻缦拢涸诖朔磻獥l件下，主要生成單乙酰二茂鐵，雙乙酰二茂鐵很少，但同時有未反應的二茂鐵。本實驗用柱色譜分離提純產品。柱色譜分離提純是根據(jù)二茂鐵和乙酰二茂鐵對硅膠吸附能力的差異而進行分離提純。柱層析是在層析柱中裝入作為固定相的

4、吸附劑，把試樣流經(jīng)固定相而被吸附，然后利用薄層層析中探索到的能分離組分的溶劑流經(jīng)層析柱，試樣中的各組在固定相和溶劑間重新分配，分配比大的組分先流出，分配比小的組分后流出，對于不易流出的組分可另選擇合適的溶劑再進行洗脫，這樣就可以達到各組分的分離提純。柱色譜（柱上層析）常用的有吸附色譜和分配色譜兩類。吸附色譜常用氧化鋁和硅膠作固定相；而分配色譜中以硅膠、硅藻土和纖維素作為支持劑，以吸收較大量的液體作固定相，而支持劑本身不起分離作用。吸附柱色譜通常在玻璃管中填入表面積很大經(jīng)過活化的多孔性或粉狀固體吸附劑。當

5、待分離的混合物溶液流過吸附柱時，各種成分同時被吸附在柱的上端。當洗脫劑流下時，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脫的速度也不同，于是形成了不同層次，即溶質在柱中自上而下按對吸附劑的親和力大小分別形成若干色帶，再用溶劑洗脫時，已經(jīng)分開的溶質可以從柱上分別洗出收集；或將柱吸干，擠出后按色帶分割開，再用溶劑將各色帶中的溶質萃取出來?！局饕噭┘拔锢硇再|】名稱分子量熔點/℃沸點/℃外觀二茂鐵186.03172-174249橙色針狀晶體乙酰二茂鐵228.0781-86160-163橙黃色固體石油醚<-7340～8

6、0無色透明液體，有煤油氣味。乙酸乙酯88.11-8377無色液體硅膠粉白色粉末石英砂白色顆粒【儀器裝置】1、主要儀器：旋轉蒸發(fā)儀、柱色譜管、量筒、錐形瓶、圓底燒瓶等2、實驗裝置：【實驗步驟及現(xiàn)象】反應時間實驗步驟實驗現(xiàn)象10分鐘1、裝柱使用干法裝柱，將色譜柱洗凈，干燥，柱底鋪一層棉花，再鋪一層約1cm厚的石英砂，填平。將適量硅膠通過漏斗裝入柱管內，輕敲柱管，使之填均勻。用石油醚洗柱后，將0.9g二茂鐵和乙酰二茂鐵的混合固體裝入柱內，頂部蓋一層約1cm厚的石英砂，使硅膠頂端和砂子上層保持水平。通過裝柱過程

7、中的輕敲柱管和用真空泵在色譜柱下端吸一下的方法使色譜柱裝填得緊密均勻、無斷層、無裂縫，可獲得較好的分離效果。色譜柱的三分之二被裝填。色譜柱裝填得較緊密均勻，無斷層，無裂縫。約半小時2、洗脫首先用石油醚：乙酸乙酯（體積比）=2:3（大約）作洗脫劑從柱頂加入，控制洗脫劑的滴速在1～2滴/秒，逐漸展開得到黃色、橙色分離的色譜帶。黃色的二茂鐵帶首先從柱下流出，用干燥的錐形瓶收集洗脫溶液。當黃色譜帶完全洗脫下來時，橙色譜帶往下移動，用另一只已干燥的錐形瓶收集洗脫液。兩種譜帶都有比較明顯的拖尾現(xiàn)象。隨著洗脫劑的洗脫

8、，逐漸出現(xiàn)兩種顏色深淺不同的黃色色帶，其中，速度較快的色帶（下方的)顏色較淺，速度較慢的（上方的)顏色較深。3、收集產品收集到的黃色洗脫液中是有二茂鐵；橙色洗脫液中主要是乙酰二茂鐵。將黃色洗脫液合并倒入已稱重的干燥茄形瓶中，旋轉蒸發(fā)除去溶液。將橙色洗脫液合并倒入已稱重的干燥茄形瓶中，旋轉蒸發(fā)除去溶液。收集到的顏色較淺的為二茂鐵，而顏色較深的為乙酰二茂鐵。由于二茂鐵的極性弱于乙酰二茂鐵，二茂鐵首先向下移動，極性較強的乙酰二茂鐵則留在柱的上端，