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《差示掃描量熱法（dsc）測試方法課件》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)測定聚合物的熔點和結(jié)晶度指導(dǎo)教師：樸光哲輔導(dǎo)教師：研究生若干實驗室：3-315居室：高分子學(xué)院樓428實驗?zāi)康暮鸵罅私釪SC的基本原理及其應(yīng)用范圍掌握測定聚合物熔點及其熱效應(yīng)的方法學(xué)會DSC曲線的數(shù)據(jù)處理一、DSC的定義差示掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱儀(DifferentialScanningCalorimeter,DSC)差示掃描量熱法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC
2、)二、DSC的基本原理差示掃描量熱儀待測的熱量幾乎全部是由電能來補償?shù)摹＿@類DSC有各自獨立的鉑-銥合金微電爐鉑電阻溫度計鉑絲加熱電阻平均溫度控制回路：保證試樣和參比物的溫度按程序控溫速率升、降溫。記錄升、降溫情況。補償回路：試樣吸、放熱與參比物產(chǎn)生溫差時及時進行功率補償，使ΔT→0,并記錄補償?shù)那闆r，即維持ΔT→0所需要的能量差ΔW。反應(yīng)或轉(zhuǎn)變熱：DSC儀器（上海CDR-34P型）同時兼?zhèn)錈崃餍秃凸ρa型的特點。（1）保留均溫塊結(jié)構(gòu)，以保持基線穩(wěn)定和高靈敏度。（2）配置功率補償器，以便獲得高分辨率。上海CDR-34P型三、DSC曲線及其影響因素典型的DSC曲線典型的差示掃描量熱（DS
3、C）曲線以熱流率（dH/dt）為縱坐標(biāo)、以溫度（T）為橫坐標(biāo)，即dH/dt-t（或T）曲線。曲線離開基線的位移即代表樣品吸熱或放熱的速率（mJ·s-1），而曲線中峰或谷包圍的面積即代表熱量的變化。因而差示掃描量熱法可以直接測量樣品在發(fā)生物理或化學(xué)變化時的熱效應(yīng)。1.試樣與參比物試樣：除氣體外，固態(tài)，液態(tài)樣品都可測定。裝樣：盡量使樣品薄而勻地平鋪與坩堝底部，以減少試樣與器皿間的熱阻。坩堝：高聚物一般使用鋁坩堝，使用溫度低于500℃，參比物：必須具有熱惰性，熱容量和導(dǎo)熱率應(yīng)和樣品匹配。一般為Al2O3，樣品量少時可放一空坩堝。2.主要影響因素(1)樣品樣品量：一般用量為5---10mg（
4、10---20mg）樣品量少，分辨率高，但靈敏度低，峰溫偏低。樣品量多，分辨率低，但靈敏度高，峰溫偏高。(2)升，降溫速度 一般的升，降溫速度范圍為5----20℃/min最常用的為10℃/min不同升降溫速度測得的數(shù)據(jù)不具可比性!!!（3）氣氛：氛圍氣體：一般使用惰性氣體，如N2，Ar，He等主要是防止加熱時樣品的氧化，減少揮發(fā)物對儀器的腐蝕.必要時也可以壓縮空氣為氣氛，測定樣品的氧化反應(yīng)。氛圍氣體不同時DSC曲線不同四、DSC在高聚物研究中的應(yīng)用PolymerTransitionsHeatFlowTemperatureTgStressReliefOrderingProcessCo
5、ldCrystallizationCuringTmDHDegradationStartupTransient五、數(shù)據(jù)處理及實驗報告要求Tg=Tc=Tm=ΔH=fc=ΔH/ΔH*ΔH*---完全結(jié)晶的熔融熱預(yù)習(xí)報告1.實驗原理和目的2.儀器、樣品及操作步驟3.數(shù)據(jù)處理4.思考題實驗報告+
