差示掃描量熱法dsc簡介.doc

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1、.聚合物的熱分析------差示掃描量熱法（DSC）差示掃描量熱法是在差熱分析（DTA）的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種熱分析技術(shù)。它被定義為：在溫度程序控制下，測量試量相對于參比物的熱流速隨溫度變化的一種技術(shù)。簡稱DSC（DiffeventialScanningCalovimltry）。DSC技術(shù)克服了DTA在計算熱量變化的困難，為獲得熱效應(yīng)的定量數(shù)據(jù)帶來很大方便，同時還兼具DTA的功能。因此，近年來DSC的應(yīng)用發(fā)展很快，尤其在高分子領(lǐng)域內(nèi)得到了越來越廣泛的應(yīng)用。它常用于測定聚合物的熔融熱、結(jié)晶度以及等溫結(jié)晶動力學(xué)參數(shù)，測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg；研究聚合、固化、交聯(lián)、分解等反應(yīng)；測定其反

2、應(yīng)溫度或反應(yīng)溫區(qū)、反應(yīng)熱、反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)等，業(yè)已成為高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。一、目的和要求了解差示掃描量熱法的基本原理及應(yīng)用范圍，掌握測定聚合物熔點、結(jié)晶度、結(jié)晶溫度及其熱效應(yīng)的方法。二、實驗原理word范文.DSC和DTA的曲線模式基本相似。它們都是以樣品在溫度變化時產(chǎn)生的熱效應(yīng)為檢測基礎(chǔ)的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量數(shù)據(jù)。于是人們不斷地改進設(shè)計，直到有人設(shè)計了兩個獨立的量熱器皿的平衡。從而使測量試樣對熱能的吸收和放出（以補償對應(yīng)的參比基準物的熱量來表示）成為可能。這兩個量熱器皿都置于程序控溫的條件下。采取封閉回路的形式，能精確、迅速測定熱容和熱焓

3、，這種設(shè)計就叫做差示掃描量熱計。DSC體系可分為兩個控制回路。一個是平均溫度控制回路，另一個是差示溫度控制回路。word范文.在平均溫度控制回路中，由程序控溫裝置中提供一個電信號，并將此信號于試樣池和參比池所需溫度相比較，與之同時程度控溫的電信號也接到記錄儀進行記錄?，F(xiàn)在看一下程序溫度與兩個測量池溫度的比較和控制過程。比較是在平均放大器內(nèi)進行的，程序信號直接輸入平均放大器，而兩個測量池的信號分別由固定在各測量池上的鉑電阻溫度計測出，通過平均溫度計算器加以平均后，再輸入平均溫度放大器。經(jīng)比較后，如果程序溫度比兩個測量池的平均溫度高，則由放大器分別輸入更多的電功率給裝在兩個測量池上

4、的獨立電熱器以提高它們的溫度。反之，則減少供給的電功率，把它們的溫度降到與程序溫度相匹配的溫度。這就是溫度程序控制過程。DSC與DTA所不同的是在測量池底部裝有功率補償器和功率放大器。因此在示差溫度回路里，顯示出DSC和DTA截然不同的特征，兩個測量池上的鉑電阻溫度計除了供給上述的平均溫度信號外，還交替地提供試樣池和參比池的溫度差值△T。輸入溫度差值放大器。當(dāng)試樣產(chǎn)生放熱反應(yīng)時，試樣池的溫度高于參比池，產(chǎn)生溫差電勢，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器。在補償功率作用下，補償熱量隨試樣熱量變化，即表征試樣產(chǎn)生的熱效應(yīng)。因此實驗中補償功率隨時間（溫度）的變化也就反映了試樣放熱速度

5、（或吸熱速度）隨時間（溫度）的變化，這就是DSC曲線。它與DTA曲線基本相似，但其縱坐標表示試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)的速度（熱流率），單位為毫卡（毫焦）/秒，橫坐標是時間或溫度，即dH/dt—t（時間或溫度T）曲線（見圖6-2）。word范文.圖6-2dH/dt—t（時間t或溫度T）曲線同樣規(guī)定吸熱峰向下，放熱峰向上，對曲線峰經(jīng)積分，可得試樣產(chǎn)生的熱量△H。1．DSC與DTA的差別DSC與DTA相比，雖然曲線相似，但表征有所不同。DTA測定的是試樣與參比物的溫度差，而DSC測定的是功率差△Hc,功率差直接反應(yīng)了熱量差△Hc，這是DSC進行定量測試的基礎(chǔ)。在DTA方法中，當(dāng)試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時

6、，△T≠word范文.0，此時樣品的實際溫度已不是程序升溫所控制的溫度，這就產(chǎn)生了樣品和基準物溫度的不一致。由于樣品池與參比池在一起，物質(zhì)之間只要存在溫度差，二差之間就會有熱傳遞，因此給定量帶來困難，在DSC方法中，樣品的熱量變化由于隨時得到補償。樣品與參比物無溫差△T=0，二物質(zhì)間無熱傳遞。因此在DSC測試中不管樣品有無效應(yīng)，它都能按程序控制進行升、降溫。而最重要的是在DTA中儀器常數(shù)K（主要表征的是熱傳導(dǎo)率）是溫度的函數(shù)，即儀器的量熱靈敏度隨溫度的升高而降低，所以它在整個溫度范圍內(nèi)是——變量，需經(jīng)多點標定，而DSC中K值與溫度無關(guān)，是單點標定。2、DSC曲線的標定（1）溫度

7、的標定DSC與DTA一樣，同樣需要對溫度進行標定，由于DSC求測的是樣品產(chǎn)生的熱效應(yīng)與溫度的關(guān)系，因此儀器溫度示值的標準性非常重要。當(dāng)然儀器在出廠之時進行過校正。但在使用過程中儀器的各個方面會發(fā)生一些變化，使溫度的示值出現(xiàn)誤差。為提高數(shù)據(jù)的可靠性，需要經(jīng)常對儀器的溫度進行標定，標定的方法是采用國際熱分析協(xié)會規(guī)定的已知熔點的標準物質(zhì)（見表1）。99.999％的高純銦、高純錫、高純鉛在整個工作溫度范圍內(nèi)進行儀器標定，具體方法是將幾種標準物分別在DSC儀上進行掃描。如果某物質(zhì)的DSC曲線上的熔點與