GB25569-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫銨.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB25569—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸二氫銨2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布.www.bzxzk.com.GB25569—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I.www.bzxzk.com.GB25569-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸二氫銨1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和液氨為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸二氫銨。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期

2、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3分子式和相對分子量3.1分子式NH4H2PO43.2相對分子質(zhì)量115.02（按2007年國際相對原子質(zhì)量）4技術(shù)要求4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察組織狀態(tài)晶體粉末或顆粒色澤和組織狀態(tài)。4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法磷酸二氫銨(以NH4H2PO4計(jì))，w/%96.0～102.0附錄A中A.4氟化物（以F計(jì)）/（mg/kg）≤10附錄A中A.5砷（As）

3、/（mg/kg）≤3附錄A中A.6重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）≤10附錄A中A.7鉛（Pb）/（mg/kg）≤4附錄A中A.8pH(10g/L水溶液)4.3～5.0附錄A中A.91.www.bzxzk.com.GB25569-2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。試驗(yàn)中所用易燃品，操作時(shí)不應(yīng)使用明火。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6

4、682—2008中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1硝酸溶液：1+8。A.3.1.2氨水溶液：1+1。A.3.1.3氫氧化鈉溶液：40g/L。A.3.1.4硝酸銀溶液：17g/L。A.3.1.5紅色石蕊試紙。A.3.2分析步驟A.3.2.1磷酸根的鑒別稱取約1g試樣，溶于20mL水中，加硝酸銀溶液，生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.

5、3.2.2銨離子的鑒別稱取約0.5g試樣，用氫氧化鈉溶液溶解樣品，釋放出的氨氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。加熱可促進(jìn)分解。A.4磷酸二氫銨的測定A.4.1重量法（仲裁法）A.4.1.1方法提要在酸性介質(zhì)中，喹鉬檸酮與試驗(yàn)溶液中的磷酸根反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱重，計(jì)算試樣中磷酸二氫銨含量。A.4.1.2試劑和材料A.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。A.4.1.2.2喹鉬檸酮溶液。A.4.1.3儀器和設(shè)備A.4.1.3.1玻璃砂芯坩堝：孔徑5μm～15μm。A.4.1.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在1

6、80℃±2℃。A.4.1.4分析步驟A.4.1.4.1試驗(yàn)溶液的制備2.www.bzxzk.com.GB25569-2010稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加少量水溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾(棄去最初20mL濾液)。A.4.1.4.2測定移取20.00mL試驗(yàn)溶液，置于250mL燒杯中。加10mL硝酸溶液，加水至總體積約100mL，加入50mL喹鉬檸酮溶液，蓋上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到75℃±5℃（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），保溫30s(在加入試劑和加熱過程中

7、，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊)。冷卻，在冷卻過程中攪拌3次～4次，用預(yù)先在180℃±2℃下烘干45min的玻璃砂芯坩堝抽濾。先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水約30mL，最后將沉淀移入玻璃砂芯坩堝中過濾，再用水洗滌沉淀4次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，從溫度穩(wěn)定開始計(jì)時(shí)，在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。A.4.1.5結(jié)果計(jì)算磷酸二氫銨

8、含量以磷酸二氫銨（NH4H2PO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：(m?m)×0.0519812w=×100%…………………………（A.1）1m×(20500)式中：m1——試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——空白試驗(yàn)溶液中生成磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量的