gb 30613-2014 食品安全國家標準 食品添加劑 食品添加劑 磷酸氫二銨

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1、中華人民共和國國家標準GB30613—2014食品安全國家標準食品添加劑磷酸氫二銨2014-04-29發(fā)布2014-11-01實施GB30613—2014食品安全國家標準食品添加劑磷酸氫二銨1范圍本標準適用于以食品添加劑磷酸和液氨為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二銨。2分子式和相對原子量2.1分子式(NH4)2HPO42.2相對分子質(zhì)量132.03（按2011年國際相對原子質(zhì)量）3技術要求3.1感官要求：應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤白色取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察狀態(tài)晶體、晶體粉末或顆粒色澤和狀態(tài)3.2

2、理化指標：應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]含量，w/%96.0～102.0附錄A中A.4pH(10g/L水溶液)7.6～8.2附錄A中A.5鉛（Pb）/（mg/kg）≤4附錄A中A.6氟（F）/（mg/kg）≤10GB/T5009.18重金屬（以Pb計）/（mg/kg）≤10GB/T5009.74無機砷（以As計）（/mg/kg）≤3GB/T5009.111GB30613—2014附錄A檢驗方法A.1警示本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。必

3、要時，需在通風櫥中進行。如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。使用劇毒品時，應嚴格按照有關規(guī)定管理；使用時應避免吸入或與皮膚接觸，必要時應在通風櫥中進行。對于暴露部位有傷口的人員不能接觸。A.2一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.3鑒別試驗A.3.1試劑和材料A.3.1.1硝酸溶液：1＋8。A.3.1.2氨水溶液

4、：1＋1。A.3.1.3氫氧化鈉溶液：40g/L。A.3.1.4硝酸銀溶液：17g/L。A.3.1.5紅色石蕊試紙。A.3.2鑒別方法A.3.2.1磷酸根離子的鑒別稱取約1.0g試樣，溶于20mL水中，用硝酸溶液調(diào)節(jié)至中性。加入硝酸銀溶液，可生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3.2.2銨根離子鑒別稱取約1.0g試樣，溶于20mL水中，加入氫氧化鈉溶液，釋放出的氨氣可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。加熱可促進分解。A.4磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]含量的測定A.4.1方法提要在酸性條件下，以喹鉬檸酮做沉淀劑使試樣溶液中的磷酸

5、根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱重后確定試樣中磷酸氫二銨含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1硝酸溶液：1＋1。A.4.2.2喹鉬檸酮溶液：稱取70g鉬酸鈉，溶于150mL水中，為溶液l。稱取60g檸檬酸，溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中，為溶液2。邊攪拌邊將溶液1緩慢加入溶液2中，為溶液3。在35mL硝酸和100mL2GB30613—2014水的混合液中加入5mL喹啉，為溶液4。將溶液4加入溶液3中，攪拌均勻，放置24h，過濾，濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻。警告：此溶液應保存于聚乙烯瓶

6、中。此溶液中含丙酮，不應靠近火焰使用。操作中如要加熱或煮沸應在通風櫥中進行。A.4.3儀器和設備A.4.3.1玻璃砂芯坩堝：孔徑5μm～15μm。A.4.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制為180℃±2℃。A.4.4分析步驟A.4.4.1試樣溶液的制備稱取約1g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加少量水溶解。移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾，棄去初始20mL濾液，保留濾液作為試樣溶液。A.4.4.2測定用移液管移取10mL試樣溶液，置于300mL燒杯中。加10mL硝酸溶液，加水至總體積約為100mL，蓋

7、上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達到75℃±5℃，加入50mL喹鉬檸酮溶液，（在通風櫥中進行），保溫30s（在加入試劑和加熱過程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊）。冷卻，在冷卻過程中攪拌3次～4次。將沉淀抽濾于預先在180℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝中。先將上層清液過濾，以傾析法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水約30mL，最后將沉淀移入玻璃砂芯坩堝中過濾，再用水洗滌沉淀4次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，從溫度穩(wěn)定開始計時，在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。同時做

8、空白試驗，空白試驗除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量與試樣溶液完全相同，并與試樣溶液同樣處理。A.4.5結(jié)果計算磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]含量的質(zhì)量分數(shù)w1按公式（A.1）計算：(m?m)?0.0