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《N月桂?；劝彼岬暮铣?pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、N月桂酰基谷氨酸的合稱及其性能測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、鍛煉基本實(shí)驗(yàn)操作技能2、掌握基本儀器分析操作3、培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)意識(shí)二、實(shí)驗(yàn)原理合成方法采用肖頓—鮑曼反應(yīng)法。主要反應(yīng)式如下1?；疪COOH+SOCl2RCOCl+SO2+HCl2縮合RCOCl+HOOCCH(CH2)2COONa+NaOHRCONHCH(CH2)2COONa+NaCl+H2ONH2COOH3酸化RCONHCH(CH2)2COONa+HClRCONHCH(CH2)2COOH+NaClCOOHCOOH4成鹽RCONHCH(CH2)2COOH+NaOHRCONHCH(CH2)2COOH+H2OCOOHC
2、OOH副反應(yīng)：1月桂酰氯的水解生成的月桂酰氯會(huì)發(fā)生水解生成月桂酸2月桂酰氯與谷氨酸鈉的羧基成酐反應(yīng)三、實(shí)驗(yàn)用品月桂酸（0.5mol）、二氯化砜（0.9mol，1:1.8mol）、谷氨酸鈉（1mol）、NaOH（摩爾分率30%）、鹽酸（1：1）、丙酮、乙醇溶液、pH試紙四、實(shí)驗(yàn)儀器三口燒瓶、循環(huán)水式真空泵、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、水浴鍋、pH計(jì)、烘箱、反應(yīng)器（帶攪拌子）五、實(shí)驗(yàn)步驟1.月桂酰氯的制備將一定量的月桂酸投入三口燒瓶(量為200.32g/mol，取0.5mol），與摩爾比是A（單因素）倍的SOCl2(緩慢滴加，0.9mol)，攪拌下于T1℃（80）下反應(yīng)M（單因素
3、理論值2.5h，3.5h）小時(shí)，減壓（或者常壓）蒸餾出過量的SOCl2，之后油泵減壓蒸餾收集月桂酰氯?？梢约t外光譜用吸收峰值1800cm-1，飽和基，（酸酐也被吸收，但第一部吳酸酐生成）2.N—?；劝彼徕c的制備向帶有攪拌子的反應(yīng)器中加入一定量的（1.5）谷氨酸鈉（+水），用濃度為30%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH（單因素）至10，在加入適量的丙酮與水的混合溶劑（Vw：Vacetone,2:1）充分?jǐn)嚢柘?，同時(shí)向其中緩慢滴加0.5mol月桂酰氯原料和0.5mol濃度為30%的NaOH溶液，保持反應(yīng)體系的溫度維持在T2℃，保持pH在10～11之間，滴加完后升溫至25℃再
4、反應(yīng)2.5h。待反應(yīng)完畢后，回收有機(jī)溶劑（旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，溫度，時(shí)間？），不同N-酰基谷氨酸鈉后處理方式有差異。3.N-?；被徕c的準(zhǔn)備向盛有N—?；劝彼徕c燒杯中加入鹽酸溶液酸化至pH=1～2，加熱到40℃，用一定量的乙醚，石油醚結(jié)晶出N—月桂酰谷氨酸。先溶解然后向其加入等量的濃度為30%的NaOH乙醇溶液。冷卻析出后，過濾烘干得產(chǎn)品。4、性能測(cè)定4.1表面張力4.2臨界膠束濃度4.3飽和吸附量4.4單個(gè)吸附分子所占的平均面積六、注意事項(xiàng)注意副反應(yīng)酰氯極易溶解于水（主要額副反應(yīng)），因此所用儀器必須干燥無水；亞硫酰氯與脂肪酸反應(yīng)制備酰氯。副產(chǎn)物均為其他易于分離；
5、需先控制反應(yīng)物料的比例（直到SOCl2增加至反應(yīng)轉(zhuǎn)化率無明顯提高），因此需要先保持溫恒定溫度。之后在最佳比例給出的時(shí)候，確定溫度。做一個(gè)系列，包括最佳溫度的時(shí)候，確定配料比，反應(yīng)時(shí)間，最佳pH(1)反應(yīng)物摩爾比?；磻?yīng)中，谷氨酸鈉必須過量，可以抑制酰氯的水解，提高?；a(chǎn)率；若肌氨酸鈉過量太多，將導(dǎo)致酰氯水解及生成酸酐的副反應(yīng)發(fā)生。七、結(jié)果與討論1、WhywehavetocontroltherateoftheflowbetweenlauricacidandSOCl2？2、HowdotheTaffectthereact？3、Whatmayhappeniftheti
6、mewerelessorlongerthanthetheoryone？4、WhythepHis11？5、Whatisthesurposetothecontroltheratebetweenwaterandacetone？6、WhyweshouldkeeptheT10℃？7、Makesomenecessaryfigures！8、WhymeshouldnotuseAlcoholbutEther？附錄：1、月桂酸性質(zhì)：CH3(CH2)10COOH，十二烷酸，飽和直鏈脂肪酸，溶解性：不溶解于水，攝入有毒，遇到強(qiáng)堿不反應(yīng)。生產(chǎn)：工業(yè)生產(chǎn)方法可歸納為兩類：一是從天然植物油
7、脂經(jīng)過皂化或高溫高壓下分解得到；二是從合成脂肪酸中分離。2、氯化亞砜外觀：淡黃色至紅色、發(fā)煙液體，有強(qiáng)烈刺激氣味。溶解性：在水中可分解為鹽酸和亞硫酸，受潮會(huì)水解出SO2危險(xiǎn)性：危險(xiǎn)性較強(qiáng)，對(duì)眼睛、粘膜、皮膚和上呼吸道有強(qiáng)烈的刺激作用，可引起灼傷。吸入后，可能因喉、支氣管痙攣、炎癥和水腫而致死。中毒表現(xiàn)可有燒灼感、咳嗽、頭暈、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。3、谷氨酸鈉性質(zhì)：HOOCCHNH2(CH2)2COONa，無顏色無氣味的晶體溶解性：易溶解于水
