二甲基丁酰氯的合成.doc

《二甲基丁酰氯的合成.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、二甲基丁酰氯的合成一、反應(yīng)方程式二、反應(yīng)步驟在裝有攪拌器，帶有無水氯化鈣干燥器的干冰冷凝管，溫度計和無水三氯化鋁加料管的500毫升四口瓶中，放置74.12克叔丁醇（1）和193.88克新蒸的偏氯乙烯（2）。用干冰－丙酮浴冷卻到-15℃，維持此溫度，在劇烈攪拌下于1小時內(nèi)分批加入4克無水三氯化鋁，加完后，在-15℃下繼續(xù)攪拌1.5小時。然后，用水50毫升洗滌一次，有機(jī)層用飽和食鹽水水洗一次，無水氯化鈣干燥后，減壓蒸餾，收集中間餾分，得中間產(chǎn)物（3）。在裝有攪拌器，溫度計，氯化氫氣體逸出管的250毫升三口瓶中，放置30.61克的中間產(chǎn)物（3）和80克92％的

2、濃硫酸，在55～60℃溫度下，劇烈攪拌5～6小時，使反應(yīng)液成為均相。然后，將反應(yīng)液導(dǎo)入150克冰塊中，用甲苯反復(fù)萃取，萃取得到的有機(jī)相進(jìn)行蒸餾，取66～68℃和8mbar下的餾分，即為產(chǎn)品二甲基丁酸（4）：CAS:[1707-83-3]，含量≥99%，無色液體，沸點(diǎn)185～190℃。將100克產(chǎn)品（4）和190克氯化亞砜加入帶氯化氫和二氧化硫的吸收的三口燒瓶中，開動攪拌和加熱，于攪拌下慢慢升溫至55℃，并在55～60℃下反應(yīng)5～6小時（以薄板點(diǎn)樣分析來確定）。反應(yīng)到終點(diǎn)后先蒸餾回收氯化亞砜，再取中間餾分，即為需要的產(chǎn)品（5）。在此反應(yīng)中應(yīng)注意：（1）氯化

3、亞砜最好用新蒸餾的；（2）加熱速率不能太快，以免沖料；（3）反應(yīng)放出的氯化氫應(yīng)及時吸收；（4）要由產(chǎn)品純度來決定收集餾分的溫度。三、物質(zhì)性質(zhì)1、3,3-二甲基丁酸（叔丁基乙酸）分子式：C6H12O2結(jié)構(gòu)式：(H3C)3CCH2COOHCAS#：1070-83-3純度：≥99%(HPLC)熔點(diǎn)：6-7℃沸點(diǎn)：190℃外觀：無色液體用途：是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥有機(jī)合成中間體。2,2-二甲基丁酰氯液相檢測方法氣相和甲醇或乙醇衍生，液相和苯甲醇衍生，