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1、對氯苯甲酰氯的合成對氯苯甲酰氯的合成.txt本文由huatuo126貢獻pdf文檔可能在WAP端瀏覽體驗不佳。建議您優(yōu)先選擇TXT,或下載源文件到本機查看。維普資訊http://www.cqvip.com第6卷第5期?。玻埃埃纺辏臁。显卢F(xiàn)代農(nóng)藥 Modem?。粒纾颍悖恚椋幔螅铮瑁澹悖臁。郑希伞。危希。叮担埃茫啊。簦玻埃费小∨c辯發(fā)◆ 對氯苯甲酰氯的合成 于康平,李澤方,徐韶康,張少華,羅志會?。ㄌK耕耘化學有限公司,江蘇鎮(zhèn)江江222)116 摘要:對氯苯甲酰氯是合成殺菌劑烯酰嗎啉和藥物吲哚美辛的一個重要中間體。以對氯甲苯為 原料,經(jīng)氯化、水解反應合成對氯苯甲酰氯,總收率為9.%,產(chǎn)
2、品含量為9.%。4693 關鍵詞:對氯苯甲酰氯;合成;對氯甲苯 中圖分類號:0655?。薄。玻病∥墨I標識碼:A 文章編號:17-2420)501—2618(070—040?。担樱睿簦螅螅铩。茫瑁欤希睿欤茫瑁欤颍洌澹瑁澹椤。妫矗希颍猓澹希觥。铮椤。伲眨耍幔纾穑?、1—n, n—igL?。妫纾兀铡。瑁铮耄?,ZeaSa—agZHANG?。瑁铮瑁幔蹋眨稀。琛酢。樱帷酰冢椋瑁椋ǎ幔纾酰疲濉。颍悖澹悖欤茫蹋洌椋睿蟆。瑁睿椋纾玻玻?,hn)Jns?。颍铮瑁恚椋螅铮簦幔纾酰冢澹辏睢。保保叮茫椋幔椋粒纾帷。剩帷。粒猓螅颍悖海矗茫瑁铮铮澹。瑁铮椋澹簦澹椋颍簦睢。睿澹恚澹幔澹铩。椋?/p>
3、orhadidmehcnwa?。簦澹椋濉。簦幔簦欤颍猓睿铮欤欤?,h?。恚穑铮幔簦椋簦颍洌椋簟。妫恚澹瑁恚铮稹。睢。睿铮簦幔?,ssnhsdcddzwi?。瑁铮铮铮酰睢。悖欤颍睿簦睿幔洌瑁洌铮幔椋睿琛。铮幔澹洌幔洌穑颍铩。瑁铮铮澹。瑁铮椋澹鳎帷。簦矗悖欤颍簦欤澹澹狻。瑁铮椋幔椤。睢。颍欤簦裕澹簦簦欤椋臁。睢。酰椤。妫矗悖桑颍猓睿铮欤悖欤颉。螅瑁铮铩。簦洌梗矗ィ幔洌梗常ィ颍穑悖觯澹叮睢。梗撸澹螅澹螅椋臁。耍濉。觯鳎铮颍阂唬瑁铮铮澹。瑁铮椋澹螅睿瑁螅螅矗悖欤颍簦欤澹澹洌螅矗悖欤颍猓睿铮欤欤?;ytei;一hoooun?。悖鋵β缺郊柞B仁呛铣赊r(nóng)藥殺菌劑烯酰嗎
4、啉和 藥物吲哚美辛的重要中間體¨I根據(jù)文獻資料?。熘?, 制備對氯苯甲酰氯的主要方法有:?。??。茫茫桑蟆。悖。悖铮恪、僖詫β燃妆綖樵希?jīng)高錳酸鉀氧化、鹽 酸酸化,制得對氯苯甲酸,再用對氯苯甲酸與氯化 亞砜反應而得。該方法的缺點是產(chǎn)品脫色,氧化收 率只有8%,總收率不到8%,該方法收率較低而?。桑埃鞂嶒灢糠帧 。保眱x器和試劑?。桑桑蓛x器 ..且處理步驟多;?、谝詫β缺郊兹樵?,經(jīng)氯化而得,收率?。梗ィ摲椒ㄔ蠈β缺郊兹┑膬r格就比產(chǎn)品價?。案窀撸弧。螅叮箽庀嗌V儀;N00P一8020I作站,1?。蹋啊∥⒘窟M樣器?!。桑稍噭。玻嫉惗‰妫ǎ粒遥嫉惛妫ǎ粒?,過
5、 氧化二苯甲酰(p,無水三氯化鐵()c)AR,其余均 為工業(yè)品?!、垡詫β燃妆綖樵?,經(jīng)氯氣氯化,制得對 氯三氯甲苯,再水解、蒸餾得產(chǎn)品?!」P者選擇了第3條合成路線,并通過對催化 劑的選擇和對水解反應條件的優(yōu)化,提高了反應 1合成實驗?。玻桑畬β热燃妆剑ǖ暮铣伞。桑并螅┰冢担埃恚炭诜磻恐屑尤耄常玻埃纾?,mo)0?。剑福场。薄。啊β燃妆?,20g(.1 o)偶氮二異丁腈,加熱?。埃埃玻恚薄∈章屎彤a(chǎn)物的純度,獲得了易于實現(xiàn)工業(yè)化的新 工藝。有關合成路線如下:?。恪。欤省 骸。梗剩谩埂?,然后通入氯氣,反應放熱,需要 l05用水冷卻,控制溫度9 ̄0C~9℃,通氯3后
6、補加 5?。枋崭迦掌冢海玻埃埃桑埃罚福贰』痦椖浚簢一鹁嬗媱潱ǎǎ担桑ǎ福玻埃牛常玻常丁。ǎ┳髡吆喗椋河诳灯剑ǎ梗矗┨K金壇人,工程師,主要從事新農(nóng)藥殺菌劑方面的研究與開發(fā)。E—iI6一,江ma 維普資訊http://www.cqvip.com2007年l?。霸掠诳灯?,等:對氯苯甲酰氯的合成?。薄。埃埃叮簦铮┡嫉惗‰妫捎茫牵酶櫡础。纾ǎ。保埃埃飸M程,待原料Ⅱ完全轉(zhuǎn)化為Ⅲ后反應完畢,停止 通氯,升溫到l0l℃保溫3?。睿埃恚?,盡量趕出飽和的 氯氣和氯化氫,冷卻,反應排出物為對氯三氯甲苯?。叮叮担玻福?,純度9.%,收率9.%。?。梗埃福怠。保畬β缺郊柞B龋ǎ┑暮铣伞。?/p>
7、22I在50mL四口反應瓶加入665g(.5m10?。福玻埂。铮。怠挠绊懡Y(jié)果見表3 。表3催化劑用量對水解反應的影響 催化劑 ̄/-tg三氯芐量,o水量,o反應總Rf/mlotl ̄.h產(chǎn)品含量,產(chǎn)品收率/?3%皤?。ǎ玻。ǎ俊。担保埃。玻埃。玻梗怠。怠。玻梗怠。怠。玻梗怠。怠。玻梗怠。怠。玻埂。担玻埂 。担玻埂。担玻埂 。担础。础。础。础。梗。担叮埂 。梗常埂 。梗叮梗梗薄。埂 。玻担埂 。叮保埂 。常福浮 。梗箤β热燃妆?,05g0