聯(lián)產(chǎn)苯甲酰氯的對苯二甲酰氯合成新工藝.pdf

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1、第37卷第6期能源化工V01．37No．6竺112月EnergyChemicallndwf可Dec．，2016————————————————————————————————————————————————二一：聯(lián)產(chǎn)苯甲酰氯的對苯二甲酰氯合成新工藝術(shù)談繼淮L2，周婷1，陸婷婷‘，謝冰雪1，朱新寶1乃}(1．南京林業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，江蘇南京210037；2．江蘇生物質(zhì)能源與化學(xué)品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇南京210037)摘要：以腐蝕性小、安全性好的三氯甲苯和對苯二甲酸為原料，在酸性催化劑作用下，進(jìn)行聯(lián)產(chǎn)苯甲酰氯的對苯二甲酰氯合成新工藝研究。考察了催化劑種類及用量、原料摩爾比、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度對產(chǎn)品

2、收率的影響，并采用Gc—MS、YI'-IR、1HNMR等表征手段對產(chǎn)物進(jìn)行定性和定量分析。單因素試驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)以FeCl，為催化劑，且用量為0．1％(以總投料質(zhì)量計)，三氯甲苯和對苯二甲酸的摩爾比為2．25：1，反應(yīng)溫度為110℃，反應(yīng)時間為4h時，精制產(chǎn)品中對苯二甲酰氯的純度可達(dá)99．2％，收率為67．4％，苯甲酰氯的純度為98．7％，收率為93．9％。并對FeCl，催化三氯甲苯和對苯二甲酸的可能性反應(yīng)歷程進(jìn)行了探討。關(guān)鍵詞：對苯二甲酰氯；苯甲酰氯；對苯二甲酸；三氯甲苯中圖分類號：TQ245．2+1文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：2095—9834(2016)06—0056—06Newproce

3、ssintheCO--producingofp·-phthaloylchlorideandbenzoylchlorideTANJihuail一，ZHOU死增1，LUTingin91，XIEBingxuel，ZHUXinba01'2+(1．CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China；2．JiangsuKeyLabofBiomass—basedGreenFuelsandChemicals，Nanjing210037，China)Abstract：Anewsynthesismethodtopr

4、oducep-phthaloylchlorideandbenzoylchlorideisproposedbyusingterephthalicacidandtrichlorotoluenewithlowcorrosivityandhighsecurityasrawmaterialsundertheactionofacidiccatalyst．Theinfluencesofkindanddosageofcatalyst，molarratioofreactants，reactiontimeandtemperatureontheproductyieldayeinvestigated．Theprop

5、ertiesofprod—uctsarequalitativelyandquantitativelycharacterizedbyGC—MS．?！籌Rand1HNMR．Theoptimalreactionconditionsaredeterminedasfollowing：2．25：1molarratiooftrichlorotoluenetoterephthalicacid，0．1％ofcatalystdosagetoFeCl3(massfractioncalculatedastotalrawmaterial)，reactiontemperatureat110℃for4．0hours．A

6、saresult，theyieldofP—phthaloylchloridecanachieve67．4％withwhenthecontentofp-phthaloylchloridereachupto99．2％andtheyieldofbenzoylchlorideCanachieve93．9％withwhenthecontentofbenzoylchloridereachupto98．7％．Finally，apossiblemechanismofFeCl3ascatalysttocatalyzethereactionoftereph·thalicacidandtrichlorotolue

7、neiSalSOdiscussed．Keywords：p-phthaloylchloride；benzoylchloride；terephthalicacid；trichlorotoluene對苯二甲酰氯(TPC)作為重要的藥物中間體及高分子單體，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、高性能特種聚合材料等多個方面¨‘3o。尤其是近年來隨著國家對芳綸1414等高性能材料的重視，使得對苯二甲酰氯的需求呈現(xiàn)迅速增長趨勢H。1。