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1、Q/GYB××××—××××YS國家發(fā)展與改革委員會發(fā)布××××-××-××實施××××-××-××發(fā)布貴金屬合金化學(xué)分析方法鉑銠合金中銠量的測定硝酸六氨合鈷重量法Methodforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloys―platinum-rhodiumalloys―Determinationofrhodiumcontent―gravimetricmethodwithhexaamminecobaltnitrate（送審稿）YS/T561—××××代替YS/T561—2006中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準ICS77.120.99H682YS/T561
2、—××××前言本標準是對YS/T561--2006《鉑銠合金化學(xué)分析方法銠量的測定》的修訂。本標準與YS/T561--2006相比，主要有如下變動：——標準名稱由《鉑銠合金化學(xué)分析方法銠量的測定》改為《貴金屬合金化學(xué)分析方法--鉑銠合金中銠量的測定—硝酸六氨合鈷重量法》；——測定范圍由原來的5%～70%修訂為5%～95%；——按照GB/T20001.4-2001格式要求重新編寫。本標準自實施之日起，同時替代YS/T561—2006；本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準由貴研鉑業(yè)股份有限公司負責(zé)起草。本標準主要起草人：羅一江、陶賽祥、楊媛媛。
3、本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：――GB/T1485-1979――YS/T561--20064YS/T561—××××貴金屬合金化學(xué)分析方法鉑銠合金中銠量的測定硝酸六氨合鈷重量法1范圍本標準規(guī)定了鉑銠合金中銠含量的測定方法。本標準適用于PtRh合金中銠含量的測定。測定范圍：5％~95％。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新
4、版本適用于本標準。YS/T371貴金屬合金化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3方法原理試料用玻璃封管氯化法溶解，在鉑、銠的氯絡(luò)合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合鈷使銠呈復(fù)鹽沉淀。重量法測定銠量。4試劑除非另有說明，本標準所用試劑、器皿等應(yīng)符合YS/T371的規(guī)定。4.1硝酸（ρ1.42g/L）。4.2鹽酸（ρ1.19g/L）。4.3過氧化氫（30%）。4.4亞硝酸鈉。4.5硝酸六氨合鈷飽和溶液：稱取17g結(jié)晶硝酸六氨合鈷，加300mL水，加熱溶解，用快速濾紙過濾后，稀釋至1000mL。4.6無水乙醇。4.7乙醚。4.8硝酸六氨合鈷制備方法見附錄A。5設(shè)備天平感量0.01mg。6試樣先用丙酮擦除樣品
5、油污，再加工成碎屑，洗凈，烘干，混勻。4YS/T561—××××4分析步驟7.1試料稱取一定量試樣，使其中的銠量在10～95mg，精確至0.00001g。獨立進行兩次測定，取其平均值。7.2測定將試料置于硬質(zhì)玻璃管中，加10mLHCl，2mL過氧化氫，封管后置于烘箱中于150℃±5℃加熱溶解。開管后，將試液轉(zhuǎn)入500mL燒杯中，蒸至近干，取下，加水至約400mL，蓋上表面皿，加熱至約60℃，加5g亞硝酸鈉，繼續(xù)加熱至溶液沸騰，邊攪拌邊加入20mL硝酸六氨合鈷飽和溶液，繼續(xù)攪拌至大量沉淀析出。保持微沸10min。將燒杯浸入冷水中冷卻約1小時。用預(yù)先洗凈、干燥、恒重好的4號玻璃砂芯坩堝抽濾
6、，用帶橡皮頭的玻璃棒將沾附在燒杯壁上的沉淀檫下，用硝酸六氨合鈷洗液將燒杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩堝中，用同樣的洗液再洗沉淀2次，用無水乙醇洗3次，乙醚洗1次。將玻璃砂芯坩堝放入玻璃減壓干燥器中干燥30min，稱重，再干燥，直至恒重。8分析結(jié)果的計算按（1）式計算銠的質(zhì)量分數(shù)，WRh數(shù)值以%表示：WRh（%）＝………………………………………(1)式中：m1――銠復(fù)鹽沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m2――坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m――試料的質(zhì)量，單位為克（g）；0.19054——銠的復(fù)鹽換算成銠的因數(shù)；所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。8.1允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列
7、允許差。單位為百分比質(zhì)量分數(shù)允許差10.00～20.000.05﹥20.00～30.000.10﹥30.00～70.000.15﹥70.00～95.000.204YS/T561—××××附錄A（資料性附錄）硝酸六氨合鈷的制備方法將73g硝酸鈷溶于100mL水中，加入80g硝酸銨，2g活性炭，180mL氨水。于溶液中通空氣3～4小時。加入1300mL硝酸酸化水，加熱至約70℃。過濾除去活性炭，往濾液中加入200mL硝酸，用玻砂漏斗過濾析出的橙色晶
