國家標準：gb 13481-2011 食品添加劑 山梨醇酐單硬脂酸酯(司盤60)

《國家標準：gb 13481-2011 食品添加劑 山梨醇酐單硬脂酸酯(司盤60)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、中華人民共和國國家標準GB13481—2011食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）2011-11-21發(fā)布2011-12-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB13481－2011前言本標準代替GB13481—2010《食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）》。本標準與GB13481—2010相比，主要變化如下：——修改了A.8.2分析步驟。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：——GB13481—1992；——GB13481—2010。IGB13481－2011食品安全國家標準食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）1范圍本標準適用于以硬脂酸與失水山

2、梨醇為原料，經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單硬脂酸酯（司盤60）。2技術(shù)要求2.1感官要求：應(yīng)符合表１的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤淡黃色取適量實驗室樣品，置于清潔、干燥的白瓷盤中，組織狀態(tài)粉狀或塊狀固體在自然光線下，目視觀察。2.2理化指標：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法脂肪酸，w/%71～75附錄A中A.4多元醇，w/%29.5～33.5附錄A中A.5酸值(以KOH計)/（mg/g）≤10附錄A中A.6皂化值(以KOH計)/（mg/g）147～157附錄A中A.7羥值(以KOH計)/（mg/g）235～260附錄A中A.8水分，w/%≤1.5附錄A中A.

3、9砷（As）/（mg/kg）≤3附錄A中A.10鉛（Pb）/（mg/kg）≤2附錄A中A.111GB13481－2011附錄A檢驗方法A.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1脂肪酸酸值的測定A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1無水乙醇。A.3.1.1.2氫氧化鈉標準滴

4、定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.1.2分析步驟稱取約3gA.4.3.2中的凝固物D，精確至0.001g，置于錐形瓶中，加入50mL無水乙醇溶解，必要時加熱。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。A.3.1.3結(jié)果計算脂肪酸酸值w1,以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計算：VcMw=…………………………(A.1)1m式中：V——氫氧化鈉標準滴定溶液（A.3.1.1.2）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位

5、為摩爾每升(mol/L)；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5（mg/g）。A.3.1.4結(jié)果判斷回收的脂肪酸酸值應(yīng)為190（mg/g）～220（mg/g）。A.3.2脂肪酸結(jié)晶點的測定按GB/T7533進行。取約3gA.4.3.2中的凝固物D為試料?；厥盏闹舅岬慕Y(jié)晶點應(yīng)≥53℃。A.3.3多元醇顯色試驗取約2gA.5.2中的黏稠物E，加入2mL鄰苯二酚溶液(100g/L)（現(xiàn)用現(xiàn)配），混勻，再加5mL硫2GB13481－2

6、011酸混勻，應(yīng)顯紅色或紅褐色。A.4脂肪酸的測定A.4.1方法提要樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收的脂肪酸的質(zhì)量，稱量計算脂肪酸的質(zhì)量分數(shù)。A.4.2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鉀。A.4.2.2乙醇（95%）。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液：1+2。A.4.3分析步驟A.4.3.1皂化：稱取約25g實驗室樣品，精確至0.01g。置于500mL燒瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水

7、浴中，蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10%的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個500mL分