GB25553-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯(吐溫60).pdf

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25553－2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布 GB25553－2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I GB25553－2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山梨醇酐單硬脂酸酯和環(huán)氧乙烷為原料，經(jīng)加成反應(yīng)制得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤常溫下為淡黃色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在組織性狀常溫下為膏狀物自然光線下，目視觀察。3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法酸值(以KOH計(jì))/（mg/g）≤2.0附錄A中A.4附錄A中A.5皂化值(以KOH計(jì))/（mg/g）45～55附錄A中A.6羥值(以KOH計(jì))/（mg/g）81～96附錄A中A.7水分，w/%≤3.0附錄A中A.8灼燒殘?jiān)?，w/%≤0.25砷（As）/(mg/kg)≤3附錄A中A.9附錄A中A.10鉛（Pb）（/mg/kg）≤2GB/T7385氧乙烯基（以C2H4O計(jì)），w/%65.0～69.51 GB25553－2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1氫氧化鈉溶液：43g/L。A.3.1.2硫氰酸鈷銨溶液：硫氰酸銨17.4g，硝酸鈷2.8g，加水溶解成100mL。A.3.1.3鹽酸溶液：23+77。A.3.2分析步驟A.3.2.1取1mL實(shí)驗(yàn)室樣品，溶于20mL水。取該溶液10mL，置于25mL試管中，加5mL硫氰酸鈷銨溶液，混勻，加5mL三氯甲烷，振搖混合，靜置后，三氯甲烷層顯藍(lán)色。A.3.2.2取1mL實(shí)驗(yàn)室樣品，溶于20mL水。取該溶液5mL，置于25mL試管中，加5mL氫氧化鈉試液，煮沸數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸溶液酸化，顯乳白色渾濁。A.3.2.3取6mL實(shí)驗(yàn)室樣品，置于25mL試管中，加4mL水混勻，呈膠狀物。A.4酸值的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.1異丙醇。A.4.1.2甲苯。A.4.1.3氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.1.4酚酞指示液：10g/L。A.4.2分析步驟稱取約5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。A.4.3結(jié)果計(jì)算酸值w1,以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計(jì)算：VcM1w=…………………………(A.1)1m12 GB25553－2010式中：V1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.4.1.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m1——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2(mg/g)。A.5皂化值的測(cè)定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無(wú)水乙醇。A.5.1.2氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。A.5.1.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步驟稱取約2.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h，稍冷后用10mL無(wú)水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.5.3結(jié)果計(jì)算皂化值w2,以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)計(jì)算：()VVc?M02w=…………………………(A.2)2m2式中：V2——試料消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0——空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m2——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1(mg/g)。A.6羥值的測(cè)定A.6.1試劑和材料A.6.1.1吡啶：以酚酞為指示劑，用c（HCl）=0.1mol/L鹽酸溶液中和。A.6.1.2正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和。A.6.1.3乙?；瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻，貯存于棕色瓶中。A.6.1.4氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。3 GB25553－2010A.6.1.5酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步驟稱取約2.2g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙?；瘎?，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。為校正游離酸，稱取約10g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.6.3結(jié)果計(jì)算羥值w3,以氫氧化鉀（KOH）計(jì)，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)計(jì)算：()VVc?MVcM034w=+…………………………(A.3)3mm30式中：V3——試料消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；V4——校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)；c——?dú)溲趸浺掖紭?biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m3——羥值測(cè)定時(shí)試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m0——校正游離酸測(cè)定時(shí)試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2(mg/g)。A.7水分的測(cè)定稱取約0.6g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g，置于25mL燒杯中，加入少量三氯甲烷，加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量取5mL±0.02mL該試樣溶液，按GB/T6283直接電量法測(cè)定。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。A.8灼燒殘?jiān)臏y(cè)定按GB/T7531進(jìn)行。灼燒溫度為850℃±25℃。A.9砷的測(cè)定按GB/T5009.76砷斑法進(jìn)行。按“濕法消解”處理樣品，測(cè)定時(shí)量取10mL±0.02mL試樣溶液（相當(dāng)于1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品）。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取3mL±0.02mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3μgAs），與試樣同時(shí)同樣處理。A.10鉛的測(cè)定4 GB25553－2010A.10.1比色法（仲裁法）按GB/T5009.75進(jìn)行。樣品的處理：稱取約2.5g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.0001g,置于50mL坩堝中，先在低溫下炭化，然后在500℃～550℃灰化，冷卻后,加入5mL硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水10mL轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.10.2原子吸收光譜法按GB5009.12進(jìn)行。按GB/T5009.75“干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時(shí)，可視樣品情況將試樣溶液進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尅?