GB25553-2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯(吐溫60).pdf

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中華人民共和國國家標準GB25553-2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯(吐溫60)2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 GB25553-2010前言本標準的附錄A為規(guī)范性附錄。I GB25553-2010食品安全國家標準食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯(吐溫60)1范圍本標準適用于以山梨醇酐單硬脂酸酯和環(huán)氧乙烷為原料,經加成反應制得的食品添加劑聚氧乙烯(20)山梨醇酐單硬脂酸酯(吐溫60)。2規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。3技術要求3.1感官要求:應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤常溫下為淡黃色取適量實驗室樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在組織性狀常溫下為膏狀物自然光線下,目視觀察。3.2理化指標:應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法酸值(以KOH計)/(mg/g)≤2.0附錄A中A.4附錄A中A.5皂化值(以KOH計)/(mg/g)45~55附錄A中A.6羥值(以KOH計)/(mg/g)81~96附錄A中A.7水分,w/%≤3.0附錄A中A.8灼燒殘渣,w/%≤0.25砷(As)/(mg/kg)≤3附錄A中A.9附錄A中A.10鉛(Pb)(/mg/kg)≤2GB/T7385氧乙烯基(以C2H4O計),w/%65.0~69.51 GB25553-2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗方法A.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1試劑和材料A.3.1.1氫氧化鈉溶液:43g/L。A.3.1.2硫氰酸鈷銨溶液:硫氰酸銨17.4g,硝酸鈷2.8g,加水溶解成100mL。A.3.1.3鹽酸溶液:23+77。A.3.2分析步驟A.3.2.1取1mL實驗室樣品,溶于20mL水。取該溶液10mL,置于25mL試管中,加5mL硫氰酸鈷銨溶液,混勻,加5mL三氯甲烷,振搖混合,靜置后,三氯甲烷層顯藍色。A.3.2.2取1mL實驗室樣品,溶于20mL水。取該溶液5mL,置于25mL試管中,加5mL氫氧化鈉試液,煮沸數分鐘,冷卻,用鹽酸溶液酸化,顯乳白色渾濁。A.3.2.3取6mL實驗室樣品,置于25mL試管中,加4mL水混勻,呈膠狀物。A.4酸值的測定A.4.1試劑和材料A.4.1.1異丙醇。A.4.1.2甲苯。A.4.1.3氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.1.4酚酞指示液:10g/L。A.4.2分析步驟稱取約5g實驗室樣品,精確至0.0001g,置于錐形瓶中,加入異丙醇和甲苯各40mL,加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s不褪色為終點。A.4.3結果計算酸值w1,以氫氧化鉀(KOH)計,數值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)計算:VcM1w=…………………………(A.1)1m12 GB25553-2010式中:V1——氫氧化鈉標準滴定溶液(A.4.1.3)的體積的數值,單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);m1——試料質量的數值,單位為克(g);M——氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2(mg/g)。A.5皂化值的測定A.5.1試劑和材料A.5.1.1無水乙醇。A.5.1.2氫氧化鉀乙醇溶液:40g/L。A.5.1.3鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。A.5.1.4酚酞指示液:10g/L。A.5.2分析步驟稱取約2.5g實驗室樣品,精確至0.0001g,置于250mL磨口錐形瓶中,加入(25±0.02)mL氫氧化鉀乙醇溶液,連接冷凝管,置于水浴中加熱回流1h,稍冷后用10mL無水乙醇淋洗冷凝管,取下錐形瓶,加入5滴酚酞指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失,加熱試液至沸。若出現粉紅色,繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。A.5.3結果計算皂化值w2,以氫氧化鉀(KOH)計,數值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.2)計算:()VVc?M02w=…………………………(A.2)2m2式中:V2——試料消耗鹽酸標準滴定溶液(A.5.1.3)體積的數值,單位為毫升(mL);V0——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液(A.5.1.3)體積的數值,單位為毫升(mL);c——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);m2——試料質量的數值,單位為克(g);M——氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于1(mg/g)。A.6羥值的測定A.6.1試劑和材料A.6.1.1吡啶:以酚酞為指示劑,用c(HCl)=0.1mol/L鹽酸溶液中和。A.6.1.2正丁醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。A.6.1.3乙?;瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻,貯存于棕色瓶中。A.6.1.4氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。3 GB25553-2010A.6.1.5酚酞指示液:10g/L。A.6.2分析步驟稱取約2.2g實驗室樣品,精確至0.0001g,置于250mL磨口錐形瓶中,加入(5±0.02)mL乙酰化劑,連接冷凝管,置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中,繼續(xù)加熱10min后,冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。為校正游離酸,稱取約10g實驗室樣品,精確至0.01g。置于錐形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。A.6.3結果計算羥值w3,以氫氧化鉀(KOH)計,數值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.3)計算:()VVc?MVcM034w=+…………………………(A.3)3mm30式中:V3——試料消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.6.1.4)體積的數值,單位為毫升(mL);V0——空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.6.1.4)體積的數值,單位為毫升(mL);V4——校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.6.1.4)體積的數值,單位為毫升(mL);c——氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);m3——羥值測定時試料質量的數值,單位為克(g);m0——校正游離酸測定時試料質量的數值,單位為克(g);M——氫氧化鉀的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于2(mg/g)。A.7水分的測定稱取約0.6g實驗室樣品,精確至0.0002g,置于25mL燒杯中,加入少量三氯甲烷,加熱溶解并轉移至25mL容量瓶中,用三氯甲烷沖洗燒杯數次,一并轉入容量瓶中,稀釋至刻度。量取5mL±0.02mL該試樣溶液,按GB/T6283直接電量法測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。A.8灼燒殘渣的測定按GB/T7531進行。灼燒溫度為850℃±25℃。A.9砷的測定按GB/T5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”處理樣品,測定時量取10mL±0.02mL試樣溶液(相當于1.0g實驗室樣品)。限量標準液的配制:用移液管移取3mL±0.02mL砷(As)標準溶液(相當于3μgAs),與試樣同時同樣處理。A.10鉛的測定4 GB25553-2010A.10.1比色法(仲裁法)按GB/T5009.75進行。樣品的處理:稱取約2.5g實驗室樣品,精確至0.0001g,置于50mL坩堝中,先在低溫下炭化,然后在500℃~550℃灰化,冷卻后,加入5mL硝酸溶液(1+1),攪拌使之溶解,加水10mL轉移至25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。A.10.2原子吸收光譜法按GB5009.12進行。按GB/T5009.75“干法消解”處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時,可視樣品情況將試樣溶液進行適當的稀釋。5

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