GB25585-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀.pdf

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25585—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布 GB25585—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。Ⅰ GB25585—2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的巖鹽光鹵石或海鹽生產(chǎn)的氯化鉀，經(jīng)精制而得的食品添加劑氯化鉀。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3分子式和相對(duì)分子質(zhì)量3.1分子式KCl3.2相對(duì)分子質(zhì)量74.55（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）4技術(shù)要求4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤無色或白色取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色組織狀態(tài)結(jié)晶或粉末澤和組織狀態(tài)。4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法氯化鉀（干基計(jì)），w/%≥99.0附錄A中A.4干燥減量，w/%≤1.0附錄A中A.5酸堿度通過試驗(yàn)附錄A中A.6碘和溴通過試驗(yàn)附錄A中A.71 GB25585—2010鈉（Na），w/%≤0.5附錄A中A.8重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）≤5附錄A中A.9砷（As）/（mg/kg）≤2附錄A中A.102 GB25585—2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時(shí)均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1鉀離子的鑒別稱取約2g試樣，置于燒杯中，加入約10mL水使其溶解。將玻璃棒（頂端帶有鉑絲環(huán)）的鉑絲在鹽酸中浸濕后在火焰上燃燒至無色，再蘸取少許試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，在鈷玻璃下應(yīng)呈紫色火焰。A.3.2氯離子的鑒別取試樣溶液（A.3.1），加硝酸銀溶液（10g/L）即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。A.4氯化鉀的測(cè)定A.4.1方法提要同GB/T3050—2000的第2章。A.4.2試劑和材料A.4.2.1硝酸溶液：1+1。A.4.2.2硝酸鉀飽和溶液。A.4.2.3溴酚藍(lán)指示液：1g/L乙醇溶液。A.4.2.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L。A.4.3儀器和設(shè)備A.4.3.1電位計(jì)：分度值為2mV，量程為-500mV～+500mV。A.4.3.2參比電極：雙液接型飽和甘汞電極。A.4.3.3測(cè)量電極：銀電極。A.4.4分析步驟稱取約0.25g按照A.5干燥2h后的試樣，精確到0.0001g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解，加1滴溴酚藍(lán)指示液，滴加1滴至2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，用濃度約為0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以下按照GB/T3050—2000的4.6中從“放入電磁攪拌子……”開始操作，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值，并計(jì)算出滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（V）。A.4.5結(jié)果計(jì)算氯化鉀含量以氯化鉀（KCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：3 GB25585—2010VcM1000w=×100%…………………………………………（A.1）1()m1?w0式中：V——滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；w0——由A.5所測(cè)得干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——氯化鉀（KCl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=74.55）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2％。A.5干燥減量的測(cè)定A.5.1儀器和設(shè)備A.5.1.1稱量瓶：φ30mm×25mm。A.5.1.2電烘箱，能控制在105℃±2℃。A.5.2分析步驟在預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中稱取約2g試樣，精確到0.0002g，置于電烘箱內(nèi)，在105℃±2℃下加熱2h。A.5.3結(jié)果計(jì)算干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w0計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：m-m12w=×100%…………………………………（A.2）0m式中：m1——試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——干燥后試料和稱量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。A.6酸堿度A.6.1試劑和材料A.6.1.1無二氧化碳的水。A.6.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈0.02mol/L。A.6.1.3酚酞指示液。A.6.2分析步驟稱取約5g試樣，溶于50mL新配制的無二氧化碳的水中，滴入3滴酚酞指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉紅色。滴加0.3mL的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后，試液應(yīng)呈現(xiàn)粉紅色。A.7碘和溴的測(cè)定A.7.1試劑和材料A.7.1.1三氯甲烷。4 GB25585—2010A.7.1.2次氯酸鈉溶液。A.7.2分析步驟稱取2g試樣，精確至0.01g，置于25mL比色管中，加入6mL水，溶解。加入1mL三氯甲烷，然后邊滴加5mL次氯酸鈉溶液邊振搖比色管。觀察三氯甲烷層不得出現(xiàn)暫時(shí)的紫色或永久的橙色。A.8鈉的測(cè)定A.8.1試劑和材料A.8.1.1鹽酸：優(yōu)級(jí)純。A.8.1.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：1mL溶液含鈉（Na）0.1mg。配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。A.8.1.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.01mg。配制：用移液管移取10mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液（A.8.1.2）置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。A.8.1.4氯化銫溶液：20g/L。稱取2g氯化銫（光譜純），置于100mL燒杯中，加適量的水使其溶解完全，用水稀釋至100mL，搖勻。貯存于塑料瓶中。A.8.1.5乙炔：高純。A.8.1.6水：符合GB/T6682—2008的二級(jí)水。A.8.2儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鈉空心陰極燈。A.8.3分析步驟A.8.3.1試樣溶液的制備稱取約0.2g試樣，精確至0.001g，置于燒杯中，用水溶解，全部移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取10.00mL試樣溶液于100mL容量瓶中，加入2mL鹽酸、2.5mL氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其它操作及加入試劑的種類和量與試樣溶液的制備相同。A.8.3.2工作曲線的繪制于5個(gè)100mL容量瓶中，按表A.1分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入2mL鹽酸、2.5mL氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收分光光計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度，從各標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以各標(biāo)準(zhǔn)參比溶液中鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。5 GB25585—2010表A.1鈉工作曲線表容量瓶編號(hào)12345鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL01.002.003.004.00鈉參比溶液中鈉的質(zhì)量/mg00.0100.0200.0300.040A.8.4結(jié)果計(jì)算鈉含量以鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算：()-3m-m×1010w=×100%……………………………（A.3）2()m×10250式中：m1——從工作曲線上查得試樣溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m0——從工作曲線上查得空白溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。A.9重金屬的測(cè)定稱取2.00g±0.01g試樣，置于250mL燒杯中，加入20mL水和1mL鹽酸，微沸15min.，冷卻至室溫，全部移入50mL比色管中，備用。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：于250mL燒杯中，加入20mL水和1mL鹽酸，微沸15min.，冷卻至室溫，全部移入50mL比色管中，用移液管加入1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg]，備用。然后按GB/T5009.74─2003中第6章進(jìn)行操作。A.10砷的測(cè)定稱取1.00g±0.01g試樣，置于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，用鹽酸中和至中性（用pH試紙檢驗(yàn)），再過量5mL，搖勻。移取2.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含砷（As）0.001mg]作為標(biāo)準(zhǔn)，置于另一只錐形瓶中。各加入5mL鹽酸溶液（1+3）。然后按照GB/T5009.76─2003中6.2或第11章進(jìn)行測(cè)定。二乙氨基二硫代甲酸銀比色法為仲裁法。______________________6