GB25571-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑活性白土.pdf

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB25571—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑活性白土2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 GB25571—2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。I GB25571—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑活性白土1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)硫酸、水和膨潤土為原料生產(chǎn)的食品添加劑活性白土。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3分子式Al2O3·4SiO2·nH2O4技術(shù)要求4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色或灰色、淺粉色取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下組織狀態(tài)粉末觀察色澤和組織狀態(tài)。4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法2比表面積，m/g≥130附錄A中A.4游離酸（以H2SO4計(jì)），w/%≤0.30附錄A中A.5水分，w/%≤12.0附錄A中A.6細(xì)度（通過0.075mm試驗(yàn)篩），w/%≥90附錄A中A.7過濾速度通過試驗(yàn)附錄A中A.8堆積密度，g/mL0.55±0.10附錄A中A.9pH（50g/L懸浮液）2.2～4.8附錄A中A.10重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）≤40附錄A中A.11砷（As）/（mg/kg）≤3附錄A中A.121 GB25571—2010附錄A（規(guī)范性附錄）檢驗(yàn)方法A.1警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B／T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之規(guī)定制備。A.3鑒別A.3.1試劑和材料A.3.1.1硝酸鉀。A.3.1.2無水碳酸鈉。A.3.1.3鹽酸。A.3.1.4氫氧化鈉溶液：10mol/L；稱取40g氫氧化鈉，溶于100mL水中。A.3.1.5氯化銨溶液：2mol/L；稱取10.7g氯化銨，溶于100mL水中。A.3.2鑒別試驗(yàn)稱取約0.5g樣品于金屬坩堝中，加入1g硝酸鉀和3g無水碳酸鈉，加熱至熔融，冷卻，加入20mL沸水于殘?jiān)?，攪拌，過濾。用50mL水洗殘?jiān)?，?mL鹽酸，5mL水于殘?jiān)?，過濾。在濾液中加入1mL氫氧化鈉溶液，過濾，在濾液中加入3mL氯化銨溶液，有凝膠狀、白色沉淀生成。A.4比表面積的測(cè)定按GB/T19587進(jìn)行測(cè)定。A.5游離酸的測(cè)定A.5.1試劑和材料A.5.1.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；移取50mL按HG/T3696.1配制的已知準(zhǔn)確濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)約0.1mol/L]，置于250mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。A.5.1.2酚酞指示液：10g/L。A.5.2分析步驟稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中。加50mL水，煮沸3min，過濾于250mL錐形2 GB25571—2010瓶中，用50mL熱水洗滌4次～5次。將全部濾液煮沸2min，蓋上帶有堿石棉干燥管的膠塞，冷卻至室溫。加2滴～3滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色并保持30s不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。除不加試樣外，其他加入的試劑量與試驗(yàn)溶液完全相同，并與試樣同樣處理。A.5.3結(jié)果計(jì)算游離酸含量以硫酸（H2SO4）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：c(V?V)M100010w=×100%………………………（A.1）1m式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M——硫酸(1/2H2SO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=49.00）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%。A.6水分的測(cè)定A.6.1儀器和設(shè)備A.6.1.1稱量瓶：Φ40mm×25mm。A.6.1.2電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105℃±2℃。A.6.2分析步驟稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱，于105℃±2℃下烘干至質(zhì)量恒定。取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。A.6.3結(jié)果計(jì)算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：m?m1w=×100%……………………………………（A.2）2m式中：m——干燥前試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1——干燥后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。A.7細(xì)度的測(cè)定A.7.1儀器和設(shè)備試驗(yàn)篩：R40/3系列，Φ200×50—0.075/0.050（GB/T6003.1—1997）。A.7.2分析步驟稱取約20g試樣，精確至0.01g。置于試驗(yàn)篩中，不斷振蕩、敲打，并用干燥毛刷輕輕刷掃，使樣品通過，最后，在篩子下墊一張黑紙，輕刷篩子直至所墊黑紙上沒有試樣痕跡。將篩余物轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的3 GB25571—2010表面皿中稱量，精確至0.0002g。A.7.3結(jié)果計(jì)算細(xì)度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算：m?m1w=×100%……………………………………（A.3）3m式中：m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m1——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2%。A.8過濾速度的測(cè)定A.8.1試劑和材料堿煉大豆油:含皂量不大于0.004%。A.8.2儀器和設(shè)備A.8.2.1布氏漏斗：直徑80mm。A.8.2.2真空泵。A.8.3分析步驟于400mL燒杯中加入200mL堿煉大豆油，稱取20.00g±0.01g試樣，置于堿煉大豆油中，把燒杯移入100℃恒溫油浴或水浴，攪拌30min，趁熱用中速定性濾紙抽濾（真空度可達(dá)到5.3kPa）當(dāng)?shù)谝坏斡偷稳氤闉V瓶時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)濾餅出現(xiàn)干點(diǎn)時(shí)結(jié)束，記錄過濾所用時(shí)間，過濾時(shí)間不超過10min為通過試驗(yàn)。A.9堆積密度的測(cè)定A.9.1儀器和設(shè)備A.9.1.1堆積密度測(cè)定裝置的材質(zhì)：有機(jī)玻璃、塑料、不銹鋼等。A.9.1.2堆積密度測(cè)定裝置：如圖A.1所示。單位為mm1——料罐；2——支架；3——漏斗圖A.1堆積密度測(cè)定裝置4 GB25571—2010A.9.1.3料罐體積的測(cè)定將料罐洗凈、涼干，蓋上玻璃片，稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。小心將水倒入料罐中，近滿時(shí)用滴管加水至全滿，蓋上玻璃片，用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片與料罐中的水之間應(yīng)無氣泡。再稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。A.9.1.4料罐體積的計(jì)算料罐體積以V計(jì)，數(shù)值以毫升表示，按公式(A.4)計(jì)算：m?m12V=……………………………………………(A.4)ρ水式中：m1——灌滿水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2——未灌水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；ρ水——測(cè)定溫度下純水密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)。A.9.2分析步驟按圖A.1安裝好堆積密度測(cè)定裝置。稱量料罐質(zhì)量，精確至0.1g。關(guān)好漏斗下底，將試樣自然倒?jié)M，用直尺刮去高出部分。放好已知質(zhì)量的料罐，打開漏斗下底，使試料全部自動(dòng)流入料罐中（也可以用玻璃棒先捅開），用直尺刮去高出部分(刮平前勿移動(dòng)料罐)，稱量試料和料罐的質(zhì)量，精確至0.1g。A.9.3結(jié)果計(jì)算堆積密度以單位體積的質(zhì)量ρ計(jì)，數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.5)計(jì)算：m?m12ρ=……………………………………(A.5)V式中：ml——料罐和試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；m2——料罐質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；V——料罐體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02g/mL。A.10pH值的測(cè)定A.10.1儀器和設(shè)備pH計(jì)：分度值0.02。A.10.2分析步驟稱取5.00g±0.01g試樣，置于150mL燒杯中，加入100mL不含二氧化碳的水，攪拌1min后，靜置5min。用已經(jīng)校對(duì)好的酸度計(jì)測(cè)定懸浮液pH值。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2。A.11重金屬的測(cè)定5 GB25571—2010A.11.1試劑和材料A.11.1.1抗壞血酸。A.11.1.2鹽酸溶液：1+4。A.11.1.3鹽酸溶液：1+16。A.11.1.4氨水溶液：1+4。A.11.1.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pH約為3。A.11.1.6飽和硫化氫水（現(xiàn)用現(xiàn)配）。A.11.1.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.020mg；用移液管移取2.00mL按HG/T3696.2配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制。A.11.2儀器和設(shè)備比色管：50mL。A.11.3分析步驟A.11.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱取10.00g±0.01g試樣，置于150mL錐形瓶中，加50mL鹽酸溶液（A.11.1.2），振蕩數(shù)下后，煮沸10min，冷卻，過濾于100mL容量瓶中，每次用10mL水洗滌，洗5次；用水稀釋至刻度，搖勻，此為試驗(yàn)溶液A，用于重金屬含量和砷含量的測(cè)定。A.11.3.2標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備用移液管移取2.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50mL比色管中，加10mL水，用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH約為2（用廣泛試紙檢驗(yàn)）。以下與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。A.11.3.3測(cè)定用移液管移取10.00mL試驗(yàn)溶液A置于蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸發(fā)至干，加入5mL鹽酸溶液（A.11.1.3）使溶解，全部轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，用氨水溶液調(diào)節(jié)pH約為2（用廣泛試紙檢驗(yàn)）。加0.1g抗壞血酸，5mL緩沖溶液，10mL飽和硫化氫水，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置10min。所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的顏色。A.12砷的測(cè)定A.12.1試劑和材料同GB/T5009.76—2003的第9章。A.12.2儀器和設(shè)備同GB/T5009.76—2003的第10章。A.12.3分析步驟移取5.00mL試驗(yàn)溶液A置于定砷裝置的錐形瓶中，加4.5mL鹽酸，以下同GB/T5009.76—2003第11章“從加水至30mL……不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑?！毕蘖繕?biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取1.50mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液[1mL溶液含0.001mg砷（As）]，以下按GB/T5009.76－2003的砷斑法進(jìn)行測(cè)定。以下與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。______________________6