國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：gb 30613-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 食品添加劑 磷酸氫二銨

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB30613—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸氫二銨2014-04-29發(fā)布2014-11-01實(shí)施GB30613—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑磷酸氫二銨1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品添加劑磷酸和液氨為原料生產(chǎn)的食品添加劑磷酸氫二銨。2分子式和相對(duì)原子量2.1分子式(NH4)2HPO42.2相對(duì)分子質(zhì)量132.03（按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察狀態(tài)晶體、晶體粉末或顆粒色澤和狀態(tài)3.

2、2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]含量，w/%96.0～102.0附錄A中A.4pH(10g/L水溶液)7.6～8.2附錄A中A.5鉛（Pb）/（mg/kg）≤4附錄A中A.6氟（F）/（mg/kg）≤10GB/T5009.18重金屬（以Pb計(jì)）/（mg/kg）≤10GB/T5009.74無(wú)機(jī)砷（以As計(jì)）（/mg/kg）≤3GB/T5009.111GB30613—2014附錄A檢驗(yàn)方法A.1警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施

3、。必要時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用劇毒品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定管理；使用時(shí)應(yīng)避免吸入或與皮膚接觸，必要時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。對(duì)于暴露部位有傷口的人員不能接觸。A.2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602、GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1試劑和材料A.3.1.1硝酸溶液：1＋8。A.3.1.2氨

4、水溶液：1＋1。A.3.1.3氫氧化鈉溶液：40g/L。A.3.1.4硝酸銀溶液：17g/L。A.3.1.5紅色石蕊試紙。A.3.2鑒別方法A.3.2.1磷酸根離子的鑒別稱(chēng)取約1.0g試樣，溶于20mL水中，用硝酸溶液調(diào)節(jié)至中性。加入硝酸銀溶液，可生成黃色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。A.3.2.2銨根離子鑒別稱(chēng)取約1.0g試樣，溶于20mL水中，加入氫氧化鈉溶液，釋放出的氨氣可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。加熱可促進(jìn)分解。A.4磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]含量的測(cè)定A.4.1方法提要在酸性條件下，以喹鉬檸酮做沉淀劑使試樣溶液

5、中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)濾、烘干、稱(chēng)重后確定試樣中磷酸氫二銨含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1硝酸溶液：1＋1。A.4.2.2喹鉬檸酮溶液：稱(chēng)取70g鉬酸鈉，溶于150mL水中，為溶液l。稱(chēng)取60g檸檬酸，溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中，為溶液2。邊攪拌邊將溶液1緩慢加入溶液2中，為溶液3。在35mL硝酸和100mL2GB30613—2014水的混合液中加入5mL喹啉，為溶液4。將溶液4加入溶液3中，攪拌均勻，放置24h，過(guò)濾，濾液中加入280mL丙酮，用水稀釋至1000mL，混勻。警告：此溶液應(yīng)保存

6、于聚乙烯瓶中。此溶液中含丙酮，不應(yīng)靠近火焰使用。操作中如要加熱或煮沸應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。A.4.3儀器和設(shè)備A.4.3.1玻璃砂芯坩堝：孔徑5μm～15μm。A.4.3.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制為180℃±2℃。A.4.4分析步驟A.4.4.1試樣溶液的制備稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加少量水溶解。移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾，棄去初始20mL濾液，保留濾液作為試樣溶液。A.4.4.2測(cè)定用移液管移取10mL試樣溶液，置于300mL燒杯中。加10mL硝酸溶液，加水至總體積約為1

7、00mL，蓋上表面皿，在水浴中加熱至燒杯內(nèi)的物質(zhì)達(dá)到75℃±5℃，加入50mL喹鉬檸酮溶液，（在通風(fēng)櫥中進(jìn)行），保溫30s（在加入試劑和加熱過(guò)程中，不得使用明火，不得攪拌，以免凝結(jié)成塊）。冷卻，在冷卻過(guò)程中攪拌3次～4次。將沉淀抽濾于預(yù)先在180℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂芯坩堝中。先將上層清液過(guò)濾，以?xún)A析法用洗瓶沖洗沉淀6次，每次用水約30mL，最后將沉淀移入玻璃砂芯坩堝中過(guò)濾，再用水洗滌沉淀4次。將玻璃砂芯坩堝連同沉淀置于電熱恒溫干燥箱中，從溫度穩(wěn)定開(kāi)始計(jì)時(shí)，在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷卻至室溫

8、，稱(chēng)重。同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他加入的試劑種類(lèi)和量與試樣溶液完全相同，并與試樣溶液同樣處理。A.4.5結(jié)果計(jì)算磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.1）計(jì)算：(m?m)?0.0