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1、GB/T5009.37—1996中華人民共和國國家標準食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法MethodforanalysisofhygienicstandardofedibleoilsGB/T5009.37—19961主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了食用植物油衛(wèi)生指標的分析方法。本標準適用于食用植物油衛(wèi)生指標的分析。殘留溶劑的最低檢出量為0.1mg/kg。2引用標準GB2716食用植物油衛(wèi)生標準GB/T5009.11食品中總砷的測定方法GB/T5009.22食品中黃曲霉毒素B1的測定GB/T5009.27食品中苯并（a）芘的測定方法3感官檢查3．
2、1色澤3．1．1儀器燒杯：直徑50mm，杯高100mm。3．1．2分析步驟將樣品混勻并過濾，然后倒入燒杯中，油層高度不得小于5mm，在室溫下先對著自然光觀察，然后再置于白色背景前借其反射光線觀察并按下列詞名記述：白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。3．2氣味及滋味3．2．1分析步驟將樣品倒入150mL燒杯中，置于水浴上，加熱至50℃，以玻璃棒迅速攪拌。嗅其氣味，并蘸取少許樣品，辨嘗其滋味，然后按正常、焦糊、酸敗、苦辣等詞名記述。4理化檢驗4．1酸價4．1．1原理植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液
3、滴定，每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價。4．1．2試劑4．1．2．1乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用氫氧化鉀溶液（3g/L）中和至酚酞指示液呈中性。4．1．2．2氫氧化鉀標準滴定溶液[c(KOH)=0.05mol/L]。4．1．2．3酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。4．1．3分析步驟準確稱取3.00～5.00g樣品，置于錐形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時可置熱水中，溫?zé)岽倨淙芙?。冷至室溫，加入酚酞中華人民共和國衛(wèi)生部1996—06—19批準1996—09—01實施GB/T5009.3
4、7—1996指示液2～3滴，以氫氧化鉀標準滴定溶液（0.05mol/L）滴定，至初現(xiàn)微紅色，且0.5min內(nèi)不褪色為終點。4．1．4計算V×c×56.1111X=…………………………………………（1）1m1式中：X1——樣品的酸價；V1——樣品消耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，mL；c1——氫氧化鉀標準滴定的實際濃度，mol/L；m1——樣品質(zhì)量，g；56.11——與1.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。4．1．5允許差相對相差≤10%。4．2過氧化
5、值4．2．1原理油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。4．2．2試劑4．2．2．1飽和碘化鉀溶液：稱取14g碘化鉀，加10mL水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。4．2．2．2三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻。4．2．2．3硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]。4．2．2．4淀粉指示劑（10g/L）：稱取可溶性淀粉0.5g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒入50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時現(xiàn)配。4．2．3分析步驟稱取2.
6、00～3.00g混勻（必要時過濾）的樣品，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使樣品完全溶解。加入1.00mL飽和碘化鉀溶液，緊緊塞好瓶蓋，并輕輕振搖0.5min，然后在暗處放置3min。取出加100mL水，搖勻，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（0.002mol/L）滴定，至淡黃色時，加1mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失為終點，取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。4．2．4計算(V?V)×c×.01269232X=×100………………………（2）2m2X3=X2×78.8…………
7、……………………………………（3）式中：X2——樣品的過氧化值，g/100g；X3——樣品的過氧化值，meq/kg；V2——樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，mL；V3——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積，mL；c2——硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L；中華人民共和國衛(wèi)生部1996—06—19批準1996—09—01實施GB/T5009.37—19960.1269——與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]相當(dāng)?shù)牡獾馁|(zhì)量，g；78.8——換算因子。結(jié)果的表述：報告算術(shù)平均值的二位
8、有效數(shù)。4．2．5允許差相對相差≤10%。4．3羰基價4．3．1原理羰基化合物和2，4-二硝基苯肼的反應(yīng)產(chǎn)物，在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色，在440nm下，測定吸光度，計算羰基價。4．3．2試劑4．3．2
