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1、ICS67.040C53巧黔中華人民共和國國家標準GB/T5009.37-2003代替GB/T5009.37-1996食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法Methodforanalysisofhygienicstandardofedibleoils2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中中華人民共和國衛(wèi)生部*太國國家標準化管理委員會‘’卜GB/T5009.37-2003前言本標準代替GB/T5009.37-1996《食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法》。本標準與GB/T5009.37-1996相比主要修改如下:—增加了過氧化值測定的比色法作為第二法;—按照GB/T20
2、001.4-2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改;—對撥基價的測定方法進行了修改。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準由上海市衛(wèi)生防疫站、天津市衛(wèi)生防疫站、安徽省衛(wèi)生防疫站、陜西省衛(wèi)生防疫站、遼寧省衛(wèi)生防疫站、湖南省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草。本標準于1985年首次發(fā)布，于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。GB/T5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法1范圍本標準規(guī)定了食用植物油衛(wèi)生指標的分析方法。本標準適用于食用植物油衛(wèi)生指標的分析。本方法殘留溶劑的檢出限為。.10mg/kg，過氧
3、化值第二法的檢出限為。.003meq/kg,2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T5009,11食品中總砷及無機砷的測定GB/T5009.22食品中黃曲霉毒素B，的測定GB/丁5009.27食品中苯并(a)花的測定GB/T5009.138食品中鎳的測定3感官檢查3.1色澤3.1.1儀器燒杯:直徑50mm，杯高100mm,3.1.
4、2分析步驟將試樣混勻并過濾于燒杯中，油層高度不得小于5mm，在室溫下先對著自然光觀寮，然后再置于白色背景前借其反射光線觀察并按下列詞句描述:白色、灰白色、檸檬色、淡黃色、黃色、橙色、棕黃色、棕色、棕紅色、棕褐色等。3.2氣味及滋味將試樣倒人150mL燒杯中，置于水浴上，加熱至500C，以玻璃棒迅速攪拌。嗅其氣味，并蘸取少許試樣，辨嘗其滋味，按正常、焦糊、酸敗、苦辣等詞句描述。理化檢驗4.1酸價4.1.1原理植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標準溶液滴定，每克植物油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)，稱為酸價口4.1.2試荊4.1.2.1乙醚一乙醇混合液:按乙醚一乙醇(2+1)混合。
5、用氫氧化鉀溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。4.1.2.2氫氧化鉀標準滴定溶液〔c(KOH)=0.050mol/LJo4.1.2.3酚酞指示液:10g/L乙醇溶液4.1.3分析步驟稱取3.00g-5.00g混勻的試樣，置于錐形瓶中，加人50mL中性乙醚一乙醇混合液，振搖使油溶解，必要時可置熱水中，溫熱促其溶解。冷至室溫，加人酚酞指示液2滴一3滴，以氫氧化鉀標準滴定溶305GB/T5009.37-2003液(0.050mot/1)滴定，至初現(xiàn)微紅色，且。.5min內(nèi)不褪色為終點。4.1.4結果計算試樣的酸價按式(1)進行計算。、廠V又c義56.11目、二二—.
6、............·....??(1)刀z式中:X一一試樣的酸價(以氫氧化鉀計)，單位為毫克每克(mg/g);V-一試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);。—氫氧化鉀標準滴定的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);。一一試樣質(zhì)量，單位為克(9);56.11一一與1.0mL氫氧化鉀標準滴定溶液「c(KOH)=1.000mot/L」相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)。計算結果保留兩位有效數(shù)字4.1.5精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%.4.2過敘化值4.2.1第一法滴定法4.2.1.1原理油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物
7、，與碘化鉀作用，生成游離碘，以硫代硫酸鈉溶液滴定，計算含量。4.2.1.2試劑4.2.1.2.1飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。4.2.1.2.2三氯甲烷一冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混勻。4.2.1.2.3硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S0,)=0.0020mol/Lj.4.2.1.2.4淀粉指示劑(10g/L):稱取可溶性淀粉。.50g，加少許水，調(diào)成糊狀，倒人50mL沸水中調(diào)勻，煮沸。臨用時現(xiàn)配。4.2.1.3分析步驟稱取2.00g-3.00g棍勻(必要時過濾)的試樣，
8、置于250
